[發(fā)明專利]一種桑白皮總黃酮、總生物堿及總多糖同步生產(chǎn)工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210425686.X
• 申請(qǐng)日: 2012-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN102872203A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李衛(wèi)民;袁曉;周東斌;段志濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州牌牌生物科技有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/605
• 分類號(hào): A61K36/605;A61P7/10;A61P11/06;A61P11/14;A61P9/12;A61P3/10;A61P31/18;A61P31/04;A61P35/00;A61P31/12;C08B37/00
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)海心聯(lián)合專利代理事務(wù)所(普通合伙) 44295
• 代理人: 段國剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明專利涉及到從桑白皮中提取桑白皮總黃酮、總生物堿及總多糖的方法，屬于天然產(chǎn)物的提取分離純化領(lǐng)域，包括提取、過濾、大孔樹脂、離子交換樹脂的分離等相關(guān)技術(shù)。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)中醫(yī)理論認(rèn)為桑白皮具有瀉肺平喘，利水消腫的功效，主治肺熱咳喘、水腫脹滿尿少、面目肌膚浮腫等。藥理實(shí)驗(yàn)證實(shí)桑白皮具有降血糖、降血壓、抗病毒、利尿等作用。古代本草如《名醫(yī)別錄》、《大明本草》均記載其治消渴，單用即有效。其主要活性成分是黃酮類、多糖和生物堿類化合物。桑白皮黃酮類化學(xué)成分結(jié)構(gòu)中均連有異戊烯基，具有降血壓、降血糖、抗HIV活性、抗菌、抗癌等作用。1-脫氧野尻霉素（DNJ）是存在于桑白皮中的一種多羥基哌啶類生物堿，因其可以抑制α-葡萄糖苷酶抑制活性，進(jìn)而具有降血糖、抗病毒等的活性。現(xiàn)代藥理研究表明桑白皮的多糖類同樣具有降血糖作用。目前，對(duì)桑白皮黃酮類、生物堿的制備方法的專利較多，如申請(qǐng)?zhí)枮?006101116444.3、01113191.8、201110289949.4、201210057847.4的專利等，但本發(fā)明專利公開的一種采用稀醇提取，經(jīng)樹脂同時(shí)提取分離桑白皮總黃酮、總生物堿及總多糖，有效避免了單一提取所帶來的資源浪費(fèi)，提高了桑白皮的綜合利用率，降低了桑白皮深加工的成本。同時(shí)制備方法更為簡便，實(shí)用，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種從桑白皮中提取制備的桑白皮總黃酮、總生物堿和總多糖提取物。

本發(fā)明還提供一種同時(shí)提取、分離、制備桑白皮總黃酮、總生物堿和總多糖提取物的方法。

本發(fā)明所述原料桑白皮來源桑科桑屬植物桑(Morus?alba?L.)的干燥根皮。作為提取桑白皮總黃酮、總生物堿和總多糖的原料，可以是市售桑白皮飲片，也可以是此植物的莖、葉、根皮等任意部位，其中優(yōu)選的藥材部位為干燥根皮。通過用乙醇提取、稀醇上樣、樹脂串聯(lián)分離、濃乙醇洗脫，簡化工藝過程，提高產(chǎn)品總黃酮、總生物堿及總多糖含量，降低成本的一種大孔樹脂、離子交換樹脂純化桑白皮總黃酮、總生物堿的方法。

本發(fā)明是依次通過如下方法步驟來實(shí)現(xiàn)的：

（1）原料的制備：凈選新鮮桑白皮藥材，將原料桑白皮粉碎至10~40目待用；（2）原料的處理：第一次加入8倍桑白皮重量的60%的乙醇先浸泡2~3?h，微沸狀態(tài)下保溫1?h，第二次用?6?倍量60%?醇微沸狀態(tài)下保溫1?h，提取兩次，合并提取液；（3）回收乙醇：將提取液減壓回收乙醇至0.1~0.2?g生藥/mL濃度；（4）趁熱過濾：將濃縮至適當(dāng)濃度的提取液過300~400目濾袋，濾除部分雜質(zhì)；（5）樹脂分離：將濾液通過裝有PIPO-01號(hào)大孔樹脂及732強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂的2節(jié)高壓串聯(lián)樹脂；（6）洗脫：先用10?BV水洗脫2節(jié)串聯(lián)樹脂，再分別用6BV?80%的乙醇洗脫大孔樹脂柱、0.5?mol/L氨水洗脫離子交換柱；（7）回收：分別將乙醇、氨水洗脫液及通過2節(jié)高壓串聯(lián)樹脂后的未吸附液減壓回收得濃縮液；（8）冷凍干燥：?

將減壓回收的濃縮液置-20℃冷凍過夜后，冷凍干燥成粉末，可得含量為60%?以上的總黃酮，40%?以上的總生物堿及50%?以上的總多糖；（9）成品入庫：將總黃酮、總生物堿及總多糖分裝于雙層塑料袋中，置于干燥處保存。

本發(fā)明質(zhì)量控制方法可包括以下含量測(cè)定方法中的一種或幾種：

1．總黃酮

精密稱取桑根酮?C對(duì)照品適量（約3mg）,置于10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密吸取桑根酮?C對(duì)照品溶液?0.0，?1.0，2.0，3.0，4.0，5.0?mL，置加有鎂粉?300?mg的具塞刻度試管中。將試管置冷水浴(15?℃左右)中，緩慢滴加濃?HCL?3?mL，并不時(shí)振搖試管。最后加甲醇補(bǔ)足至?10?mL，搖勻，置沸水浴中加熱?60?min，取出，迅速冷卻至室溫，于?481?nm處測(cè)定吸光度。以桑根酮?C對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

精密稱取桑白皮總黃酮提取物樣品各?3?份，每份10mg,置于?10?mL容量瓶中，加甲醇超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻。分別精密吸取上述樣品溶液?2?mL置加有鎂粉?300?mg的具塞刻度試管中。將試管置冷水浴(15?℃左右)中，緩慢滴加濃?HCL?3?mL，并不時(shí)振搖試管。最后加甲醇補(bǔ)足至?10?mL，搖勻，置沸水浴中加熱?60?min，取出，迅速冷卻至室溫，于?481?nm處測(cè)定吸光度，外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算含量。

2．桑根酮C、D