[發明專利]一種稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201210425409.9
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN102923682A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 韋瑋;彭波;崔曉霞;王中躍
• 申請（專利權）人: 中國科學院西安光學精密機械研究所
• 主分類號: C01B25/38
• 分類號: C01B25/38;B82Y30/00
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 陳廣民

1.一種稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體的制備方法，其特征在于：具體制備方法如下：

1)將原料加入到玻碳坩堝中混合均勻，攪拌條件下在200～250℃反應10～24h；

其中，所述原料是稀土氧化物、堿金屬鹽和磷酸，磷酸的質量分數為85％以上，稀土氧化物、堿金屬鹽和磷酸之間的摩爾比是1∶(3～8.5)∶(100～450)；或者所述原料是稀土氧化物和磷酸，磷酸的質量分數為85％以上，稀土氧化物和磷酸之間的摩爾比是1∶(100～450)；

2)將步驟1)中的反應體系的溫度升高至320～350℃，攪拌條件下反應3～8h后，對產物進行離心獲得沉淀，然后洗滌該沉淀，獲得稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體。

2.根據權利要求1所述的稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體的制備方法，其特征在于：所述方法還包括步驟3)：對步驟2)所得到的稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體均勻分散到無水乙醇中形成分散液，再將該分散液轉移至反應釜中進行水熱反應，160～190℃下反應8～12h，對反應后的混合液進行離心，對經過離心后獲得的沉淀進行洗滌、真空干燥，得到最終產物。

3.根據權利要求2所述的稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中稀土氧化物為鐠、釹、釤、銪、鈥、鉺、銩、鐿、鋱、鏑、鑭、釔氧化物中的一種或兩種；堿金屬鹽為鋰、鈉、鉀的碳酸鹽、偏磷酸鹽、硝酸鹽、氯化物中的一種。

4.根據權利要求3所述的稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中對步驟1)的反應體系是以15℃/min升溫速度升溫的，將產物在轉速5000～10000rpm/min下進行離心分離5～10min獲得沉淀；然后依次用80～100℃的去離子水、0.1mol/L稀硝酸、去離子水、無水乙醇對沉淀進行洗滌，每個步驟重復三次；或者依次用80～100℃的去離子水、去離子水、無水乙醇對沉淀進行洗滌，每個步驟重復三次；或者依次用去離子水、無水乙醇對沉淀進行洗滌，每個步驟重復三次。

5.根據權利要求4所述的稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中是依次用80～100℃的去離子水、0.1mol/L稀硝酸、去離子水、無水乙醇對沉淀進行洗滌的，每個步驟重復三次。

6.根據權利要求5所述的稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中反應釜的填充度為60～80％，將反應后的混合液在轉速5000～10000rpm/min下進行離心分離5～10min，對經過離心后獲得的沉淀用無水乙醇洗滌三次后，70℃下真空干燥兩天。

7.根據權利要求6所述的稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中反應釜的填充度為80％。

8.根據權利要求4或5或6或7所述的稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體的制備方法，其特征在于：所述原料是稀土氧化物、堿金屬鹽和磷酸，稀土氧化物、堿金屬鹽和磷酸之間的摩爾比是1∶(3～8.5)∶(100～450)，制備得到的稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體的化學式為MA_1～xB_x(PO₃)₄；

或者所述原料是稀土氧化物和磷酸，稀土氧化物和磷酸之間的摩爾比是1∶(100～450)，制備得到的稀土摻雜聚磷酸鹽納米晶體的化學式為A_1～xB_xP₅O₁₄；

其中，M為Na、Li或K；A為La或Y；B為Pr、Nd、Sm、Eu、Ho、Er、Tm、Tb、Dy、Yb中的一種；0＜X≤1。