[發明專利]一種分離純化甘草酸和甘草次酸的制備方法

無效

• 申請號: 201210425210.6
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN103788150A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 居延娟;郁萬中;沈健增
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08;C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明涉及一種天然產物的分離技術，特別是甘草酸和甘草次酸的模擬移動床色譜分離方法。

背景技術

豆科植物甘草是中藥中常用的重要藥材，1964年荷蘭Revers發現甘草提取物對醫治胃潰瘍有較好療效；此后又發現甘草有利尿、抗炎、抗潰瘍、抗癌、防治病毒性肝炎、高脂血癥、艾滋病和增強細胞免疫能力的功效。現代醫學研究證明，甘草具有醫療保健功能的主要有效成分是甘草酸，而實際起治療效果的是甘草次酸。使用甘草次酸治療相應的疾病,可以更好地實現藥物劑量和實際治療的對應關系，以控制甘草酸類藥物所帶來的副作用。甘草次酸在工業中也有廣泛的應用，主要用于合成天然防腐劑、天然增色劑、天然增稠劑和防曬養護品等。我國甘草資源豐富，是甘草出口大國，然而目前多限于甘草原料及粗制品，價值較低，且很難打入國際市場，其藥效也沒有得到眾多國家的承認。目前甘草酸作為甜味劑而被廣泛應用。而高純度的甘草酸和甘草次酸的價格十分昂貴。因此，找到一條適合工業生產的提取純化甘草酸和甘草次酸的途徑很有現實意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種甘草酸和甘草次酸的模擬移動床拆分的方法。

本發明為實現上述發明目的采用的技術方案如下：一種甘草粗提物的模擬移動床的拆分方法，其特征在于用纖維素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)為固定相，用甲醇為流動相，用模擬移動床系統從甘草粗提物中拆分出高純度的甘草酸和甘草次酸，包括一下步驟：

（1）、將甘草粗提物溶于甲醇中，濃度為：0~100g/ml；

（2）、用模擬移動床拆分甘草粗提物；

（3）、濃縮、重結晶得到高純度的兩種甘草酸和甘草次酸。

本發明具有以下技術效果：本發明采用模擬移動床系統，從甘草粗提物中拆分出高純度的甘草酸和甘草次酸，工藝簡單，生產連續自動化，產品質量穩定，溶劑采用甲醇，可回收利用，無污染，實現清潔生產。

具體實施方式

1、設備及條件選擇

采用模擬移動床色譜系統，該系統包括洗脫泵、進樣泵、萃取泵、色譜柱、電磁閥、單向閥、控溫器和PLC系統控制器及計算機組成。樣品溶液和洗脫液分別從樣品液入口和洗脫液入口注入系統，甘草酸和甘草次酸分別從提余液和提取液兩個出口中流出，每隔一定的時間樣品液和洗脫液入口，提取液和提余液出口沿流動相流動的方向切換至下一支色譜柱。

2、色譜柱填料及流動相（溶劑）選擇

填料纖維素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂覆型手性固定相，采用公知的方法（Okamoto?Y?,Kawashima?M?,?Hatada?K?J?.?Chromatogr?.1986,363:173~186）制備，填料粒度為1~150um，微粒越小，粒徑分布越窄，越有利于分離；但粒徑越小系統壓力越大，最適宜的粒徑范圍是20~40um。流動相（溶劑）為甲醇。

3、分離步驟

A、樣品用甲醇溶解，濃度為0-100g/ml，由進樣泵注入色譜系統，進樣濃度的增加有利于提高產量，但其濃度受甘草粗提物的限制，色譜系統由4~24根制備柱組成，分為4個區，色譜柱數目越多分離越好，但系統的復雜度及系統壓力越高，最適合的是8~12根，通過模擬移動床色譜系統的控制器，定期控制電磁閥的開閉，使進樣口、萃取液出口及殘余液出口沿流動相的方向定期變換，使甘草酸和甘草次酸從提取液和提余液兩個出口流出系統；

B、得到的產品溶液，經過濃縮、重結晶，得到純度在98%以上的合格產品；

C、成品檢驗

流動相：甲醇

流速：1ml/min

泵：江蘇漢邦科技分析泵

色譜柱：4.6*250mm??填料為自制涂敷型纖維素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)

檢測器：江蘇漢邦科技紫外檢測器

檢測波長：230nm。?

下面結合實例進一步說明本發明：

實施方式：

1、纖維素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)填料的制備