[發明專利]一種聚偏氟乙烯/鈦酸鋇復合膜材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210425038.4
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN102936351A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 李艷霞;謝金龍;王旭升;初振明
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L27/16;C08K9/04;C08K3/24;H01G4/18
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種聚偏氟乙烯/鈦酸鋇復合膜材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)清洗ITO玻璃基片，然后在烘箱中加熱到適宜溫度；

(2)鈦酸鋇表面改性，包括以下步驟：

a、將BT納米顆粒置于IPA中，攪拌后進行多次不連續超聲處理，然后靜置；

b、取上層未沉積的BT納米顆粒與IPA的混合物，加入IPA至混合物總體積為400ml；

c、攪拌下加入NDZ101，攪拌混合后進行不連續超聲處理；

d、連續多次重復c過程；

e、繼續對步驟d得到的混合物進行攪拌；

f、靜置，然后對上層混合物進行離心處理；

g、在離心后的BT納米顆粒中加入IPA，超聲清洗，洗去未能與BT納米顆粒結合的NDZ101；

h、再次離心分離、烘干，得到表面改性的BT納米顆粒；

(3)在步驟（2）所得的表面改性的BT納米顆粒中加入IPA，不連續超聲后攪拌；

(4)然后加入PVDF，再次進行不連續超聲處理后攪拌；

(5)攪拌下加入DMF，然后進行不連續超聲處理后攪拌；

(6)然后升高溫度進行恒溫攪拌，蒸發掉混合物中的IPA；

(7)在混合物體積為原來一半時，進行不連續水浴超聲處理；

(8)IPA揮發完全后，將步驟（1）的ITO玻璃基片放在恒溫磁力拌器上保溫，使得ITO玻璃基片與恒溫磁力攪拌器保持相同的溫度，然后依次取ITO玻璃基片放入勻膠機中進行甩膜，甩膜完成后再放回恒溫磁力攪拌器上保溫；

(9)將步驟（8）得到的膜迅速置于恒溫烘箱中熱處理，得到所述的聚偏氟乙烯/鈦酸鋇復合膜材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯/鈦酸鋇復合膜材料由聚偏氟乙烯和鈦酸鋇兩種組分組成的，其中，鈦酸鋇和聚偏氟乙烯的質量之比為x，0＜x≤0.3。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述清洗的步驟包括：

(1)在丙酮溶液中超聲清洗3-5min，去離子水沖洗；

(2)在乙醇溶液中超聲清洗3-5min，去離子水沖洗，高純N₂吹干表面和背面；

(3)在50-80°C烘箱內烘干水汽，約20min。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，步驟a中：IPA的用量為100-150ml每克BT納米顆粒；所述攪拌的時間為10-20min；所述多次不連續超聲處理的過程為每攪拌10-20min后進行一輪超聲處理過程，反復2-4輪；每輪超聲處理過程2-3min，即靜置3-6s后超聲3-6s交替進行，連續重復靜置超聲過程10-15次；所述靜置的時間為1-3天；步驟c中：NDZ101的添加量為0.28g每克BT納米顆粒，所述攪拌混合的時間為10-20min；所述不連續超聲處理過程為靜置3-6s后超聲3-6s交替進行，連續重復靜置超聲過程10-15次；步驟d中：所述連續多次重復的次數為2-4次；步驟e中：所述攪拌的時間為0.5-2h；步驟f中：所述靜置的時間為5-10天；步驟g中所述IPA的加入量為150-200ml每克BT納米顆粒，所述超聲清洗的時間為0.5-1h。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中：IPA的加入量為125ml-750ml每克BT納米顆粒；所述不連續超聲處理過程為靜置3-6s后超聲3-6s交替進行，連續重復靜置超聲過程10-15次；所述攪拌的時間為10-20min；步驟（4）中：所述不連續超聲處理過程靜置3-6s后超聲3-6s交替進行，連續重復靜置超聲過程10-15次；所述攪拌的時間為10-20min。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述DMF的加入量為8ml每克PVDF；所述不連續超聲處理過程為靜置3-6s后超聲3-6s交替進行，連續重復靜置超聲過程10-15次；所述攪拌的時間為10-20min。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（6）中所述恒溫攪拌的溫度為65℃-75℃。