[發明專利]一種具有表層納米結構的氧化再生纖維素類止血材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210424578.0
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN102912622A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 黃玉東;程瑋璐;賀金梅;吳亞東;高山;李大龍
• 申請（專利權）人: 威高集團有限公司;哈爾濱工業大學
• 主分類號: D06M11/64
• 分類號: D06M11/64;D06M11/38;D06M15/05;D06M15/15;A61L15/32;A61L15/28;A61L15/44
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種具有表層納米結構的氧化再生纖維素類止血材料的制備方法，其特征在于具有表層納米結構的氧化再生纖維素類止血材料的制備方法按以下步驟實現：

一、制備膠原蛋白水溶液，于0～4℃密封儲存；

二、以木漿黏膠長纖為原料，采用針織機制備黏膠纖維紗布；其中，所述針織機幅寬8～18m，牽引帶間距4.2～6.2m，牽引帶寬度4.2～6.2m，牽引速度180～360r/m，網眼寬度0.5～2.5mm；

三、采用氧化劑溶液將黏膠短纖與步驟二中制成的黏膠纖維紗布分別進行氧化，將氧化后的產物分別經環己烷、體積濃度為50％～70％乙醇水溶液及無水乙醇洗滌，然后-20～-55℃真空冷凍干燥24～72小時，得到氧化黏膠短纖及氧化黏膠纖維紗布，于0～4℃密封儲存；其中，所述氧化劑溶液的制備方法是將二氧化氮溶解到環己烷中，氧化劑溶液中二氧化氮的質量分數為17～23％；所述氧化反應中黏膠短纖質量與氧化劑溶液的體積比為0.5～2.5g∶42.6ml，黏膠纖維紗布質量與氧化劑溶液的體積比為0.5～2.5g∶42.6ml；

四、將步驟三中得到的氧化黏膠短纖放入溶液A中反應，反應結束后將產物過濾，得到B溶液；其中，所述A溶液為1.0～1.6mol/L氫氧化鈉水溶液或為1.0～1.6mol/L氫氧化鉀水溶液，所述氧化黏膠短纖質量與A溶液體積比為25～40g∶100ml，所述B溶液為0.9～1.5mol/L的氧化再生纖維素鈉溶液或為0.9～1.5mol/L氧化再生纖維素鉀溶液；

五、以步驟三中的氧化粘膠纖維紗布作為基底，采用靜電紡絲機作為噴涂設備將步驟四中制備的B溶液放于耐酸堿PP材料注射器中，開啟設備箱內除濕功能，濕度控制在40～60％，在靜電噴霧狀態下間歇噴涂10～20次，得到的產品在-20～-55℃真空冷凍干燥6～24小時后，得到氧化再生纖維素紗布，于0～4℃密封儲存；其中，耐酸堿PP材料注射器溫度為4～10℃，電壓40～60kV，噴頭孔徑0.6～0.8mm，接收距離15～25cm，接收溫度為20～25℃；

六、以步驟五中得到的氧化再生纖維素紗布作為基底，采用靜電紡絲機作為噴涂設備，將步驟一中制備的膠原蛋白溶液放于耐酸堿PP材料注射器中，開啟設備箱內除濕功能，濕度控制在40～60％，在靜電噴霧狀態下間歇噴涂膠原蛋白粒子10～20次，得到的產品在-20～-55℃真空冷凍干燥12～24小時后，于0～4℃密封儲存即完成了具有表層納米結構的氧化再生纖維素類止血材料的制備；其中，所述耐酸堿PP材料注射器溫度為1～4℃，電壓30～40kV，噴頭孔徑0.8～1.0mm，接收距離15～25cm，接收溫度為10～15℃。

2.根據權利要求1所述的一種具有表層納米結構的氧化再生纖維素類止血材料的制備方法，其特征在于步驟一中的膠原蛋白水溶液中膠原蛋白的質量分數為0.8～1.5％。

3.根據權利要求1所述的一種具有表層納米結構的氧化再生纖維素類止血材料的制備方法，其特征在于步驟三中氧化反應過程反應溫度維持在18～19.5℃，持續攪拌反應24～56h。

4.根據權利要求1所述的一種具有表層納米結構的氧化再生纖維素類止血材料的制備方法，其特征在于步驟四中的反應溫度為10～30℃，持續浸泡反應0.5～10h。

5.根據權利要求2所述的一種具有表層納米結構的氧化再生纖維素類止血材料的制備方法，其特征在于步驟五與步驟六中噴涂每次間隔5～15min，1～2.5min/次。