[發明專利]水包水型陽離子聚丙烯酰胺乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201210424491.3
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN103044622A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 黃振;舒鑫;冉千平;劉加平
• 申請（專利權）人: 江蘇博特新材料有限公司;江蘇蘇博特新材料股份有限公司;江蘇省建筑科學研究院有限公司
• 主分類號: C08F226/02
• 分類號: C08F226/02;C08F220/56;C08F220/34;C08F2/16;C02F11/14
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 游富英

技術領域

本發明屬于聚合物乳液制備技術領域，具體涉及水包水型陽離子聚丙烯酰胺乳液的制備方法。

背景技術

聚丙烯酰胺的結構特點和齊全品種使之在國民經濟的各個領域得到了廣泛應用，是水溶性聚合物中應用最為廣泛的品種之一，享有“百業助劑”之稱。在我國，由于石油資源短缺、水資源匱乏、森林資源缺少，聚丙烯酰胺在石油、水處理和造紙三大領域中的應用尤其重要，具有戰略意義。

作為水處理絮凝劑使用的聚丙烯酰胺要求高分子量，同時要根據所處理污水類型的不同，選用不同的聚丙烯酰胺。目前，國內外已經研發了一系列帶有不同電荷的離子型、非離子型以及兩性的聚丙烯酰胺，其中陽離子聚丙烯酰胺由于其使用范圍廣，受pH和共存鹽影響小，同時具有脫穩作用和吸附架橋作用，易與各類無機高分子絮凝劑復配使用，在污泥脫水中效率高等優點，得到越來越多的關注。在工業廢水、城市污水處理以及污泥脫水中使用陽離子聚丙烯酰胺已成為一種趨勢。

陽離子聚丙烯酰胺的工業劑型主要有干粉型和乳液型，合成陽離子聚丙烯酰胺的方法包括溶液聚合、反相懸浮聚合和反相乳液聚合。干粉型應用最為廣泛，但是在使用前溶解困難，需要很長時間和特殊的溶解設備。乳液型的陽離子聚丙烯酰胺具有很好的溶解性，但此種方法需要用到大量的有機溶劑和表面活性劑，易對環境造成二次污染。

歐洲專利EPA183466和EPA657478，美國專利USA4929655和USA5006590中國專利CN1395584和CN1224727均描述了在含有多價陰離子鹽和聚合物穩定劑的水溶液中，通過丙烯酰胺，丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨共聚合得到水包水乳液，但是在制備的過程中體系黏度很高，對攪拌和傳熱均提出較高要求。

CN1248265和US005605970也報道了加入疏水性單體、多元羧酸或其鹽、多元酚等小分子物質，使聚合物提前析出，抑制體系黏度增加。上述專利強調通過使用疏水性單體來避免聚合過程中的高粘度，但這往往也會造成最終產品分子量下降，溶解性能也會變差，從而影響產品的質量和性能。

發明內容

本發明的研究者經過實驗發現：反應前期體系中主要為單體和水，大量單體溶于水中，使得生成的聚合物很難及時分離出來，增大了體系黏度，此時為了使體系及時相分離，必須維持較高的無機鹽濃度；但在反應后期，體系中主要為聚合物和水，聚合物對相分離具有促進作用，同時聚合物中溶脹了部分水，造成水中無機鹽濃度變相提高，因此在反應后期相分離趨勢太強烈，易造成分散劑穩定效率下降，聚合物粒子凝聚，體系失去宏觀穩定性。

由此可見無機鹽濃度在聚合過程中扮演著重要作用，反應前期和后期對無機鹽濃度有著不同要求，而目前的制備方法中，無機鹽濃度都是固定不變的，這顯然對反應過程大大不利。

本發明通過在聚合過程中動態調節無機鹽濃度，減緩聚合前期黏度增加，避免反應前期凝膠，同時避免后期由于相分離趨勢加劇而導致破乳，提高水包水乳液的穩定性。

本發明的具體技術方案如下：

一種水包水型陽離子聚丙烯酰胺乳液的制備方法，包括如下步驟：

a)將單體、無機鹽、分散劑加入到反應器中，加水溶解使無機鹽的質量濃度達到30-40%，得到反應液；

b)將反應液升溫至35-50℃，通氮氣除氧；

c)加入引發劑，在氮氣保護下攪拌反應5-12小時，并在該時間內加水將無機鹽的質量濃度調至20-30%，反應結束制得乳液產品；