[發(fā)明專利]一種以卵磷脂為載體的楊梅黃酮脂質(zhì)微囊及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210424440.0
• 申請(qǐng)日: 2012-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN102920681A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢俊青;郭輝;竺少銘
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): A61K9/50
• 分類號(hào): A61K9/50;A61K31/352;A61K47/24;A61P3/06;A61P3/08;A61P9/00;A61P39/06;A23L1/29
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

（一）技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種以卵磷脂為載體的楊梅黃酮脂質(zhì)微囊及其制備方法。

（二）背景技術(shù)

多種植物黃酮均具有降血脂，調(diào)節(jié)血糖，增強(qiáng)心血管功能，抗氧化等生物活性，作為藥物、保健食品的原料廣泛應(yīng)用。但植物黃酮穩(wěn)定性較差，國(guó)內(nèi)外科研人員為提高其穩(wěn)定性，開展了環(huán)糊精包合制微囊的研究，經(jīng)環(huán)糊精包合的植物黃酮抗氧化的穩(wěn)定性明顯提高。也有利用明膠、阿拉伯膠為載體材料制作植物黃酮微囊的工作介紹，而利用卵磷脂將植物黃酮制成脂質(zhì)微囊尚沒有開展。

（三）發(fā)明內(nèi)容

植物黃酮的生物活性較突出，多種植物黃酮被制成藥物和保健食品。為使植物黃酮有更高的體內(nèi)生物利用度，并保持分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，發(fā)揮更好的作用，本發(fā)明研制了以油菜卵磷脂等作為載體的植物黃酮脂質(zhì)微囊，以楊梅黃酮為對(duì)象，脂質(zhì)微囊在動(dòng)物試驗(yàn)中體內(nèi)生物利用度提高2倍以上，穩(wěn)定性也有明顯提高，25℃空氣中放置三個(gè)月分子結(jié)構(gòu)有變化的比例為3.5%，而作為對(duì)照的黃酮粉末分子結(jié)構(gòu)變化的比例為30%。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種以卵磷脂為載體的楊梅黃酮脂質(zhì)微囊，由如下方法制備獲得：按照楊梅黃酮：卵磷脂：硬脂酸單甘油酯為15~20：40~50：8~12的質(zhì)量比，稱取楊梅黃酮，油菜卵磷脂或大豆卵磷脂，以及硬脂酸單甘油酯（食品級(jí)），加入足量無(wú)水乙醇使其溶解，所得溶液在真空度0.080~0.085?MPa、50~70℃下蒸發(fā)回收乙醇至干，殘余物質(zhì)加入足量濃度為0.3~0.4g/L的吐溫40水溶液，并在超聲條件（功率600~800W）下使其充分溶解（8~10分鐘即可），溶解完全后靜置5~10分鐘，靜置后，在水中形成楊梅黃酮脂質(zhì)微囊，黃酮在微囊中的包封率為90%以上，通過(guò)激光粒徑測(cè)定儀測(cè)定，所制得的楊梅黃酮脂質(zhì)微囊粒徑為120~230?nm。制得所述楊梅黃酮脂質(zhì)微囊分散在水溶液中，可加入干燥保護(hù)劑并干燥獲得其粉末。本發(fā)明中，所用楊梅黃酮純度為98%（w/w），油菜卵磷脂或大豆卵磷脂純度為55~70%（w/w）。

本發(fā)明還包括制備所述的楊梅黃酮脂質(zhì)微囊的方法，所述方法包括：按照楊梅黃酮：卵磷脂：硬脂酸單甘油酯為15~20：40~50：8~12的質(zhì)量比，稱取楊梅黃酮，油菜卵磷脂或大豆卵磷脂，以及硬脂酸單甘油酯，加入足量無(wú)水乙醇使其溶解，所得溶液在真空度0.080~0.085?MPa、50~70℃下蒸發(fā)回收乙醇至干，殘余物質(zhì)加入足量濃度為0.3~0.4g/L吐溫40水溶液，并在超聲條件下使其充分溶解，溶解完全后靜置5~10分鐘，所得懸浮液經(jīng)加入干燥保護(hù)劑并干燥，獲得所述楊梅黃酮脂質(zhì)微囊。

所述干燥方法為：往含有楊梅黃酮脂質(zhì)微囊的懸浮液中加入適量甘露醇和聚乙烯醇使其充分溶解作為干燥保護(hù)劑，在真空度0.90~0.95?MPa、40~60℃下蒸發(fā)微囊液中的水至干，得到楊梅黃酮脂質(zhì)微囊粉末。將得到微囊粉末復(fù)水，再檢測(cè)微囊粒徑為240~300?nm。

所述甘露醇與聚乙烯醇添加質(zhì)量之比為0.5~1.5：1，甘露醇與聚乙烯醇總添加量為楊梅黃酮質(zhì)量的20~40%。

脂質(zhì)微囊不僅可使植物黃酮穩(wěn)定性提高，而且提高植物黃酮在人體內(nèi)的生物利用度也十分顯著。

測(cè)定黃酮脂質(zhì)微囊包封率的方法：

包封率（E%）=[微膠囊中楊梅黃酮的含量/(微膠囊中楊梅黃酮含量+介質(zhì)中楊梅黃酮含量)]×100%；

本發(fā)明采用低速離心法測(cè)定楊梅黃酮微膠囊包封率。稱取0.02g楊梅黃酮超聲分散于一定的水溶液中，然后移取5ml至離心管，按照表格設(shè)計(jì)分別進(jìn)行離心試驗(yàn)，考察其分離得率。

相對(duì)離心力（RCF?）就是實(shí)際離心力轉(zhuǎn)化為重力加速度的倍數(shù)，一般用RCF表示離心速度。

RCF=F離心力／F重力=?mω2r/mg=?ω2r/g=?（2*π*r/r*rpm）?2*r/g

（注：rpm為?轉(zhuǎn)/秒）

表1：楊梅黃酮分散于水中的離心試驗(yàn)

注：此離心機(jī)的半徑（r）為9.5cm

由表1說(shuō)明游離在水相中的楊梅黃酮在956g轉(zhuǎn)速下的離心15min，離心率可以到達(dá)95.16%，可以達(dá)到分離效果。

將本發(fā)明空白微囊在956g轉(zhuǎn)速下離心15min基本沒有沉淀離心下來(lái)。將楊梅黃酮和空白微囊進(jìn)行物理混合，在956g轉(zhuǎn)速下離心15分鐘驗(yàn)證其離心效果。其試驗(yàn)結(jié)果：楊梅黃酮離心率為100.78±0.92%。說(shuō)明低速離心法對(duì)分離測(cè)定楊梅黃酮微囊與游離楊梅黃酮可行。