[發明專利]一種以廢天冬為原料生產DL-天門冬氨酸的方法

有效

• 申請號: 201210423973.7
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN102875401A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 席日新;李海濤
• 申請（專利權）人: 宜興市前成生物有限公司
• 主分類號: C07C229/24
• 分類號: C07C229/24;C07C227/36;C07C227/06;C07C227/40
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 夏平;李曉峰

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及生產L-天門冬氨酸所產生的廢天冬的再利用。具體涉及一種以廢天冬為原料生產DL-天門冬氨酸的工藝。

背景技術

現有技術制備和提取L-天門冬氨酸的工藝方案一：富馬酸和氨反應生成富馬酸銨后通過發酵液轉化生成L-天門冬氨酸。轉化結束后向轉化液中加入活性炭脫色壓濾后直接硫酸等電提取L-天門冬氨酸，無離子水洗滌可溶性雜質離子，洗滌液和等電母液合并入沉降池。環保車間從沉降池中抽取混合液清液濃縮至析出部分固體，此固體和沉降池內沉淀的固體皆為廢天冬，其中含有大量的富馬酸和L-天門冬氨酸、少量的其他各種氨基酸和無機鹽以及極少量的機械雜質，需要抽濾機抽濾且需要使用大量的無離子水洗滌。濃縮液合并洗滌液繼續濃縮至1/6~1/7離心分離提取硫銨。再次轉化配料時將廢天冬和新富馬酸一并配料進行轉化。該方案的缺點：導致生產過程中由于添加廢天冬導致生產的物料的透光偏低，甚至導致產品不合格。由于添加的廢天冬中含有不明雜質導致在提取過程中天冬的顆粒度偏小，產品流動性差。但是如果將廢天冬丟棄，則會日積月累，產生日益嚴重環保問題。

發明內容

針對背景技術提出的技術問題，提供一種L-天門冬氨酸生產過程中廢天冬的處理方法。具體是一種以廢天冬為原料生產DL-天門冬氨酸的方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種以廢天冬為原料生產DL-天門冬氨酸的方法，其在于包括以下步驟：

取無離子水加熱至70~90℃后，加入液堿和廢天冬，使廢天冬完全溶解后制成廢天冬濃度為20%~30%的溶液（即100ml溶液中含有20~30g廢天冬），加入氨水調整pH至7~8，脫色抽濾后，將濾液轉入反應釜中并加入催化量的催化劑，升溫至110~125℃，維持3~5小時，然后升溫至130~160℃，維持7~12小時；冷卻后，放出料液經過脫色、等電點提取得DL-天門冬氨酸粗品；粗品用水溶解精制后得到DL-天門冬氨酸成品。

所述液堿的質量百分比為35%~40%。

所述廢天冬和液堿的質量體積比g：ml為100：40~60。

所述催化劑與濾液的體積比為0.5~5：1000。所述的催化劑為水楊醛。

等電點提取時，料液的pH值調整到2.7-3.0。

經過分析，該廢天冬中含有大量的L-天門冬氨酸和富馬酸，以其他少量的各種氨基酸和無機鹽、極少量的機械雜質。所以通過控制反應溫度和反應時間來實現L-天門冬氨酸的消旋、富馬酸加氨合成DL-天門冬氨酸，其他氨基酸以及無機鹽在后提取過程中很好的去除。

將該廢天冬直接用水以及工業液堿完全溶解后加入適量氨水調整pH，脫色過濾去除機械雜質的同時提高配料液的澄清度。將上述配料液轉入反應釜中加入催化劑，L-天門冬氨酸先進行低溫消旋制備DL-天門冬氨酸，然后再高溫將富馬酸合成DL-天門冬氨酸。再經過脫色、等電提取DL-天門冬氨酸粗品。再次精制可以得到合格的DL-天門冬氨酸成品。

粗品通過等電獲得，所以其色澤方面偏淡黃色，因此需要對其進行精制以達到預期效果。取粗品于水中溶解，脫色濾去不溶物質，攪拌自然冷卻。降至室溫后抽濾，烘干。所述的室溫為本領域技術人員公知的20~30℃。

本發明的有益效果：

目前的廢天冬無人接收，日積月累，環保問題日益嚴重。本發明方法很好的解決了目前生產過程中產生的大量的廢天冬，減輕了企業的固體廢雜所帶來的環保壓力。

變廢為寶，不但可以解決環保問題，還可以為企業帶來經濟效益。利用L-天門冬氨酸生產企業中產生的環保廢天冬生產DL-天門冬氨酸，變廢為寶。同時也能減輕環保壓力；由于環保回收的廢天冬中含有大量的富馬酸、L-天門冬氨酸、其他各種氨基酸、無機鹽及極少量的機械雜質，所以通過控制反應溫度和反應時間來實現L-天門冬氨酸的消旋、富馬酸加氨合成DL-天門冬氨酸，其他氨基酸、無機鹽及機械雜質在后提取過程中很好的去除。

具體實施方式

以下實施例所采用的原料為生產中產生的廢料，其中含雜質較多。包含L-天門冬氨酸、富馬酸、其他氨基酸、硫銨和機械雜質。

實施例1??對廢天冬中L-天門冬氨酸進行低溫消旋制備DL-天門冬氨酸過程中最佳消旋溫度和時間的確定