[發明專利]鋁及鋁合金表面三段氣體氮化方法

有效

• 申請號: 201210423565.1
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN102943231A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 盧章平;紀嘉明;吳晶
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C23C8/24
• 分類號: C23C8/24;C23C8/02
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 吳靜安

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技術領域

????本發明涉及一種鋁合金的熱處理工藝，尤其涉及一種鋁及鋁合金的表面二段氣體氮化方法。

背景技術

鋁及鋁合金在工程結構和機器制造特別是汽車行業的應用十分廣泛，因為他們具有比強度高,?比重小，在不降低安全性和穩定性的前提下，可以減輕工程結構和機器整機的重量，同時鋁及鋁合金還具有良好的機械加工性。但隨著工業技術的發展，鋁及鋁合金較低的硬度、較低的耐磨性以及耐蝕性使它已經不能勝任構件之間高的相對運動、高質流和高腐蝕等苛刻服役條件的要求。

目前常用的鋁及鋁合金表面強化手段有：陽極氧化（硬質陽極氧化、微弧氧化）、激光和電子束合金化，離子濺射，表面鍍硬鉻和一些復合處理等方法。但是陽極氧化（硬質陽極氧化）形成的氧化膜易產生熱裂紋，降低了防腐蝕效果，同時鋁及鋁合金氧化層之間硬度差較大，在高應力負荷工作有條件，會出現氧化層脫落現象。而其他強化方法均較昂貴，不適應批量生產。

近年來通過對鋁及鋁合金進行氮化處理，在鋁表面形成高硬度鋁氮化物層來提高鋁及其合金的硬度和耐磨性已經越來越引起人們的興趣。

但是由于鋁的化學性質很活潑,?純鋁及鋁合金表面都存在穩定性很好的自然氧化膜。根據環境中水分含量,?氧化膜的厚度最厚可達0.1μm?左右,?嚴重阻礙了氮原子向鋁基體中的擴散，這也是鋁及鋁合金實現表面滲氮的難點，所以一般認為傳統的滲氮工藝很難在鋁及鋁合金表面實現滲氮。

目前主要研究和采用的鋁及鋁合金滲氮工藝為輝光放電等離子體滲氮。

常規的直流輝光放電等離子體滲氮工藝一般采用雙極系統，工件為陰極，真空容器為陽極，在陰、陽極間加上直流電壓，使氣體輝光放電產生等離子體，正離子在外加偏壓的作用下向陰極工件加速運動，與工件表面碰撞并滲入表面，完成滲氮的過程。

但是這種方法常常需要在滲氮前進行預濺射以消除氧化膜。同時溫度較高，有的甚至達到650℃,引起鋁合金局部熔化以及由于AlN的電阻很高,在普通的直流輝光放電滲氮時,隨AlN層的增厚,為維持放電過程,必須改變工藝參數,因而增加了滲氮難度等。

為了獲得更好氮化效果，很多研究工作者對工藝和裝置進行了改進，先后提出了增強等離子體離子滲氮、激光誘導等離子體滲氮、ECR（electron?cyclotron?resonance）微波等離子體滲氮、射頻（高頻）等離子體滲氮等，但上述鋁及其鋁合金的氮化工藝的共同點是：設備要求及生產成本高、操作復雜難控制，對于大尺寸和結構復雜的工件很難得到理想均勻的氮化層。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術之不足，提供一種氮化層均勻可控，成本低，且工藝簡單易行的鋁及鋁合金氮化方法。所述鋁及鋁合金表面二段氣體氮化方法具體步驟如下：

??1）去除表面氧化膜

????a．預處理并清洗鋁及鋁合金工件；

b．第一次浸鋅，在室溫環境下將經清洗的所述工件浸入浸鋅溶液中進行第一次浸鋅，時間50～70s；

c．水洗，用水清洗經第一次浸鋅后的所述工件；

d．退鋅，將經水洗后的所述工件在室溫下浸入硝酸HNO3?水溶液中退鋅；

e．第二次浸鋅，在室溫環境下將經退鋅的所述工件浸入浸鋅溶液中進行第二次浸鋅，時時間25～35s；

f．水洗吹干，用水清洗經第二次浸鋅后的所述工件并吹干或晾干；

??2）表面氮化

????a．排除氧氣：將經上述去除表面氧化膜的所述工件置于滲氮爐內后，使爐溫升至300℃并保持該溫度，通入氨氣以排除爐內氧氣，直到氨分解率小于10%；

b．第一次升溫：使爐溫升至560~590℃，在升溫過程中逐漸減少氨氣流量，直到氨分解率達到15~25%；

c．第一段滲氮：保持爐溫560~590℃，5~10小時，此過程保持氨分解率在10~25%；?

d．第二次升溫，一段滲氮完成后，使爐溫升至620~640℃，同時減少氨氣流量，使此溫度下的氨分解率達到35~55%；

e.?第二段滲氮：保持爐溫620~640℃，8~20小時，此過程保持氨分解率在35~55%；

f.降溫：將爐溫降至570~600℃，并保持氨分解率在25~45%；

g．第三段滲氮：保持爐溫570~600℃，10~20小時，保持氨分解率為25~45%；

h．退氮，保持爐溫570~600℃，減少氨氣流量，致使氨分解率至70~80%，此狀態保持1.5～2小時。

所述浸鋅溶液是按1升水溶解下列質量化合物的配比關系所得溶液，