[發明專利]一種光致變色膠乳乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201210423259.8
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN102875822A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 倪永浩;侯慶喜;何志斌;孫波;查瑞濤
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L1/02;C08L1/08;C08L5/14;C08L25/14;C08L9/08;C08L31/04;C08L27/08;C09K9/02
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 趙美英

1.一種光致變色的膠乳乳液的制備方法，其特征在于：其制備方法步驟包括：

一）配制有機光致變色化合物的有機溶劑溶液

二）配制纖維素/半纖維素類物質或其衍生物的膠體溶液

三）在膠體溶液中選擇性添加光學增白劑或光學增白劑與富含羥基的聚合物的混合物，或在膠體溶液中不添加光學增白劑

四）預剪切得到粘度適中的水性載體膠乳乳液

五）制得有機光致變色膠乳乳液；

上述各步驟操作如下：

一）配制有機光致變色化合物的有機溶劑溶液

取有機光致變色化合物加入到有機溶劑中，使有機光致變色化合物完全溶解于溶劑中而配制得有機變色化合物的有機溶劑溶液，有機光致變色化合物與溶劑的質量比為1:30~60；

二）配制纖維素/半纖維素類物質或其衍生物的膠體溶液

取0.1g~0.3g纖維素/半纖維素類物質或其衍生物，于其中加入1mL~6mL?蒸餾水，配制得纖維素/半纖維素類物質或其衍生物的均一膠體溶液；?

三）在膠體溶液中選擇性添加光學增白劑或光學增白劑與富含羥基的聚合物的混合物，或在膠體溶液中不添加光學增白劑

將一種光學增白劑，或光學增白劑分別與富含羥基的聚合物的聚乙烯醇，聚乙二醇，淀粉其中的一種或兩種物質一起混合后添加到膠體溶液中，或在膠體溶液中不添加光學增白劑，其中聚乙烯醇為分子量10000~200000，水解度30%~98%，優選80%~98%，聚乙烯醇溶液濃度為0.1%~20%，優選1%~10%，所述聚乙二醇分子量為200~200000，優選2000~15000，所述淀粉為氧化淀粉，陰離子淀粉，陽離子淀粉，優選氧化淀粉；

四）預剪切得到粘度適中的水性載體膠乳乳液

利用分散機在15000r/min~22000r/min的轉速下預剪切用來作為光致變色化合物載體的膠乳乳液，得到粘度為230~260厘泊的水性載體膠乳乳液；

五）制得光致變色膠乳乳液

在5000r/min~15000r/min較低轉速下，向水性載體膠乳乳液中逐滴滴加有機光致變色化合物的有機溶劑溶液和纖維素/半纖維素類物質或其衍生物的膠體溶液，滴加結束后，提高轉速至15000r/min~22000r/min，有機光致變色化合物的有機溶劑溶液，膠體溶液與水性載體膠乳充分混合，從而制得光致變色膠乳乳液；

根據權利要求1所述光致變色膠乳乳液的制備方法，其特征在于：所述有機變色化合物，為螺吡喃，螺（噁）嗪有機變色化合物的一種或兩種變色化合物的混合物，任選其中一種。

2.根據權利要求1所述光致變色膠乳乳液的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑，為甲醇，乙醇，丙酮中的一種或兩種溶劑的混合物，任選其中一種。

3.根據權利要求1所述光致變色膠乳乳液的制備方法，其特征在于：所述作為載體使用的膠乳，為苯丙膠乳，丁苯膠乳，聚乙酸乙烯酯，聚偏二氯乙烯，任選其中一種或其中兩種膠乳的混合物。

4.根據權利要求1所述光致變色膠乳乳液的制備方法，其特征在于：所述纖維素/半纖維素類物質的衍生物，為納米晶體纖維素，羧基納米晶體纖維素，微晶纖維素，任選其中的一種或兩種的混合物。

5.根據權利要求1所述光致變色膠乳乳液的制備方法，其特征在于：所述光學增白劑，為二苯乙烯型4，4，-二氨基二苯乙烯-2，2，-二磺酸（四磺酸，六磺酸）型光學增白劑，香豆素型光學增白劑，吡唑啉型光學增白劑，苯丙氧氮型光學增白劑，苯二甲酰亞胺型光學增白劑，任選其中的一種或其中兩種光學增白劑的混合物。

6.根據權利要求1所述光致變色膠乳乳液的制備方法，其特征在于：所述分別與光學增白劑一起添加于膠體溶液中的富含羥基的聚合物，為聚乙烯醇,?聚乙二醇，淀粉其中的一種或兩種的混合物，任選其中一種，其中聚乙烯醇分子量為10000~200000，水解度30%~98%，優選80%~98%，聚乙烯醇溶液濃度為0.1%~20%，優選1%~10%，聚乙二醇分子量為200~200000，優選2000~15000，淀粉為氧化淀粉、陰離子淀粉、陽離子淀粉，優選氧化淀粉。

7.根據權利要求1所述光致變色膠乳乳液的制備方法，其特征是：所述的分散機的低轉速為5000r/min~15000r/min，高轉速為15000r/min~22000r/min。

8.根據權利要求1所述光致變色膠乳乳液的制備方法，其特征是：所述的分散機的低轉速為5000r/min~15000r/min，高轉速為15000r/min~22000r/min。