[發明專利]一種制備冬凌草甲素的方法

無效

• 申請號: 201210423058.8
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN103788107A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 張大兵;張寧;羅軍俠;劉玉明;王亞輝
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: C07D493/08
• 分類號: C07D493/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備冬凌草甲素的方法，包括：

a、冬凌草甲素粗品的制備：將冬凌草干草粉末過篩后置于提取器中，95%乙醇為溶劑，80℃水浴回流30min，提取2-3次，合并提取液，減壓濃縮成稠膏狀；

b、樣品的溶解：將冬凌草甲素粗品用甲醇與水的混合溶劑溶解，過濾，備用；

c、流動相的配制：流動相采用步驟a的甲醇與水的混合溶劑，甲醇的濃度為40-70%之間；

d、上柱洗脫：用進樣泵向裝好填料的動態軸向壓縮制備柱中泵入步驟a溶解好的樣品，再用步驟b配制好的流動相洗脫，收集冬凌草甲素，取樣用HPLC檢測純度；

e、濃縮：對收集到的目標組分進行濃縮處理，得冬凌草甲素純品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是a步驟中每次回流所用95%乙醇的用量為冬凌草干草粉末的5~10倍量。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于b步驟樣品的濃度在10-30g/mL之間。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于c步驟中采用單針上柱吸附、解析并進行分段收集；或采用多針分批連續方式上柱、解析的連續進樣方式，且對每批解析液進行分段收集。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于采用的動態軸向壓縮柱為50-1000mm各系列不同直徑的制備柱，所述填料為C18和C8，填料粒徑為20-40um。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于c步驟樣品溶液的上樣流速為0.02BV/min~0.10BV/min，洗脫流速為0.10?BV/min~0.20BV/min。

7.根據權利要求1~6任一項所述的方法，其特征在于重復進行c步驟，直到所得冬凌草甲素HPLC檢測含量達到99%以上。