[發明專利]一種無需涂層的固體堿陶瓷催化膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201210422740.5
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN102895884A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 肖國民;徐威;高李璟;姜楓;肖洋
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: B01D69/10
• 分類號: B01D69/10;B01D67/00;B01D71/02;B01J19/24;B01J19/00;C11C3/04;C11C3/10;C10L1/02;B01J27/232;B01J27/138;B01J27/12
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種無需涂層的固體堿陶瓷催化膜，其特征在于該催化膜以陶瓷膜為載體，以負載型水滑石、類水滑石固體堿為活性組分，制備方法為原位生長法。所述陶瓷膜由支撐體和涂于支撐體表面的分離膜所組成，其中分離膜材質為α-Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂、SiC中的一種或多種，膜孔徑為0.01~10μm。所述負載型水滑石、類水滑石指以水滑石、類水滑石或煅燒后的水滑石、類水滑石負載KF、NaF、CaF₂、Na₂CO₃、K₂CO₃、ZnF₂堿金屬、堿土金屬鹽中至少一種的固體堿催化劑。

2.一種如權利要求1所述無需涂層的固體堿陶瓷催化膜的制備方法，其特征在于制備步驟為：配制金屬離子濃度0.1~4.0M的水滑石、類水滑石前驅體鹽水溶液，在此水溶液中按尿素與金屬離子總物質的量摩爾比為1~10:1的量加入尿素，攪拌溶解，然后將陶瓷膜置于上述溶液中，在強烈攪拌下將加熱至60℃~100℃并恒溫保持攪拌1~5小時；將得到的混合物及陶瓷膜一同置于水熱釜中，于100~200℃保溫2~48小時，冷卻后取出陶瓷膜，洗滌至中性，50~150℃烘干后于300~800℃煅燒1~10小時；冷卻后，將其浸漬于0.5~80wt.%的活性前驅體溶液中0.5~48小時，然后取出烘干。

3.根據權利要求2所述的無需涂層的固體堿陶瓷催化膜的制備方法，其特征在于浸漬活性前驅體溶液后烘干，然后于300~800℃煅燒1~10小時。

4.一種如權利要求1所述的無需涂層的固體堿陶瓷催化膜的制備方法，其特征在于制備步驟為：將陶瓷膜置于燒杯中，加入50~200mL去離子水潤濕陶瓷膜；分別配制金屬離子濃度0.1~4.0M的水滑石、類水滑石前驅體鹽水溶液和金屬離子濃度為0.1~6.0M的混合堿溶液，將上述兩種溶液分別按0.5~5mL/min的速率同時逐滴滴入燒杯中并攪拌，調整滴速以控制燒杯內液體的pH值恒定在8~11之間；滴加結束后，將混合物及陶瓷膜置于水熱合成釜中在70~200℃保溫2~48小時，冷卻后取出陶瓷膜，洗滌至中性，烘干后于300~800℃煅燒1~10小時，然后浸漬于0.5~80wt.%的活性前驅體溶液中0.5~48小時，烘干。

5.根據權利要求4所述無需涂層的固體堿陶瓷催化膜的制備方法，其特征在于所述混合堿溶液為NaOH或KOH與Na₂CO₃、Na₂SO₄、K₂CO₃、K₂SO₄中的至少一種配置而成的水溶液。

6.根據權利要求4所述的無需涂層的固體堿陶瓷催化膜的制備方法，其特征在于浸漬活性前驅體溶液后烘干，然后于300~800℃煅燒1~10小時。

7.根據權利要求2或4所述的無需涂層的固體堿陶瓷催化膜的制備方法，其特征在于所述的水滑石、類水滑石前驅體鹽為Li⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Zn²⁺、La³⁺的硝酸鹽或氯化物中的至少兩種；所述活性前驅體溶液為KF，NaF，CaF₂，Na₂CO₃，K₂CO₃，ZnF₂堿金屬、堿土金屬鹽中的至少一種水溶液。