[發明專利]水合肼為還原劑油水界面法制備油溶性納米銀顆粒的方法無效
| 申請號: | 201210422594.6 | 申請日: | 2012-10-30 |
| 公開(公告)號: | CN102886529A | 公開(公告)日: | 2013-01-23 |
| 發明(設計)人: | 周興平;朱傳增;宮科學 | 申請(專利權)人: | 東華大學 |
| 主分類號: | B22F9/24 | 分類號: | B22F9/24 |
| 代理公司: | 上海泰能知識產權代理事務所 31233 | 代理人: | 黃志達;謝文凱 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 水合 還原劑 油水 界面 法制 備油溶性 納米 顆粒 方法 | ||
1.一種水合肼為還原劑油水界面法制備油溶性納米銀顆粒的方法,包括:
(1)在100~110℃下,將硬脂酸銀溶解在甲苯中,加入油溶性表面活性劑,攪拌至溶液澄清得硬脂酸銀甲苯溶液;然后將水合肼在常溫下用去離子水稀釋,攪拌均勻得水合肼溶液;
或在100~110℃下,將硬脂酸銀溶解在甲苯中,攪拌至溶液澄清得硬脂酸銀甲苯溶液;然后將水合肼在常溫下用去離子水稀釋,再加入水溶性表面活性劑,攪拌均勻得水合肼溶液;
(2)將上述水合肼溶液加入到上述硬脂酸銀甲苯溶液中,在110-120℃攪拌2-4h,反應結束后,將得到的產物分離洗滌,最后干燥,即得油溶性納米銀顆粒。
2.根據權利要求1所述的一種水合肼為還原劑油水界面法制備油溶性納米銀顆粒的方法,其特征在于:所述步驟(1)中的油溶性表面活性劑為硬脂酸鋅或油酸鋅,水溶性表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮或α-環糊精。
3.根據權利要求1所述的一種水合肼為還原劑油水界面法制備油溶性納米銀顆粒的方法,其特征在于:所述步驟(1)中表面活性劑的量為2.25×10-4mol。
4.根據權利要求1所述的一種水合肼為還原劑油水界面法制備油溶性納米銀顆粒的方法,其特征在于:所述步驟(1)中甲苯中硬脂酸銀的濃度為0.03-0.05M。
5.根據權利要求1所述的一種水合肼為還原劑油水界面法制備油溶性納米銀顆粒的方法,其特征在于:所述步驟(1)中水合肼溶液的濃度為0.0075-0.0125M。
6.根據權利要求1所述的一種水合肼為還原劑油水界面法制備油溶性納米銀顆粒的方法,其特征在于:所述步驟(2)中的硬脂酸銀甲苯溶液和水合肼溶液體積比為1:1-2。
7.根據權利要求1所述的一種水合肼為還原劑油水界面法制備油溶性納米銀顆粒的方法,其特征在于:所述步驟(2)中的攪拌為:上層油相用電動攪拌,下層水相用磁力攪拌。
8.根據權利要求1所述的一種水合肼為還原劑油水界面法制備油溶性納米銀顆粒的方法,其特征在于:所述步驟(2)中的分離洗滌具體為依次用無水乙醇和去離子水沖洗后,分離出上層油相溶液,轉速為8000-15000rmp,離心分離10-30min,然后用無水乙醇清洗產物,轉速8000-15000rmp,離心分離10-30min。
9.根據權利要求1所述的一種水合肼為還原劑油水界面法制備油溶性納米銀顆粒的方法,其特征在于:所述步驟(2)中的干燥溫度65-70℃,干燥時間2-4h。
10.根據權利要求1所述的一種水合肼為還原劑油水界面法制備油溶性納米銀顆粒的方法,其特征在于:所述步驟(2)中所得的油溶性納米銀顆粒的平均直徑為7.2~9.8nm。
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