[發(fā)明專利]中性烷基水楊酸鈣的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210422362.0 | 申請(qǐng)日: | 2012-10-30 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN102924269A | 公開(kāi)(公告)日: | 2013-02-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王耀斌 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 陜西高新能源發(fā)展有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C65/05 | 分類號(hào): | C07C65/05;C07C51/41 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 710065 陜西省西安市*** | 國(guó)省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 中性 烷基 水楊酸 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種水楊酸化合物的制備方法。?
背景技術(shù)
烷基水楊酸鹽是20世紀(jì)40年代初最早出現(xiàn)的潤(rùn)滑油清凈劑之一,具有良好的高溫清凈性、酸中和能力和較高的熱穩(wěn)定性以及一定的低溫分散能力和抗氧化、抗腐蝕性能,特別適合作為各種柴油機(jī)油的清凈劑。傳統(tǒng)的烷基水楊酸鹽制備過(guò)程比較復(fù)雜,以烷基酚為初始原料來(lái)制備烷基水楊酸鹽,分為原料烷基水楊酸的制備反應(yīng)及金屬化反應(yīng)兩部分,共有五、六步反應(yīng),十余道工序,工藝十分復(fù)雜,導(dǎo)致生產(chǎn)成本過(guò)高以及環(huán)保問(wèn)題嚴(yán)重。雖然多年來(lái)國(guó)內(nèi)????外研究人員對(duì)制備工藝做了不少改進(jìn)和完善,但主要集中在高堿度化工藝的優(yōu)化、水楊酸烷基酯水解及對(duì)水楊酸進(jìn)行烷基化等工藝的考察上,并未從根本上解決問(wèn)題。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種生產(chǎn)工序少,生產(chǎn)成本低的中性烷基水楊酸鈣的制備方法。
本發(fā)明所述的中性烷基水楊酸鈣的制備方法,包括:將烷基酚、氫氧化鈣、促進(jìn)劑和稀釋油混合均勻,通入氮?dú)猓?-3MPa的壓力、100-110℃的溫度下反應(yīng)60min;然后減壓蒸餾,并通入二氧化碳?xì)怏w,在4MPa的壓力、30℃的溫度下反應(yīng)120-180min,稀釋離心分離,減壓蒸餾即得中性烷基水楊酸鈣。
本發(fā)明直接以氫氧化鈣代替氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng),羧基化反應(yīng)后即可得到烷基水楊酸鈣正鹽產(chǎn)品,省去了原工藝中對(duì)烷基水楊酸鈉的酸化處理、烷基水楊酸的沉降分水以及烷基水楊酸的金屬化反應(yīng)等步驟,因而可較大幅度降低生產(chǎn)成本。經(jīng)濟(jì)效益主要來(lái)源于????兩個(gè)方面:①該工藝中不使用氫氧化鈉及濃硫酸,原材料費(fèi)用及三廢處理費(fèi)用降低,可產(chǎn)生直接的經(jīng)濟(jì)效益;②該工藝簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工序,縮短了生產(chǎn)周期,從而可降低能耗、提高裝置利用率,間接經(jīng)濟(jì)效益顯著。另外,由于無(wú)需使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿,減少了對(duì)裝置的腐蝕、磨損,從而降低裝置維護(hù)費(fèi)用,具有一定的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一。
將烷基酚、氫氧化鈣、促進(jìn)劑和稀釋油混合均勻,通入氮?dú)猓?MPa的壓力、100℃的溫度下反應(yīng)60min;然后減壓蒸餾,并通入二氧化碳?xì)怏w,在4MPa的壓力、30℃的溫度下反應(yīng)120min,稀釋離心分離,減壓蒸餾即得中性烷基水楊酸鈣。其理化性能見(jiàn)下表。
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