[發(fā)明專利]從飛薊籽中提取水飛薊素和水飛薊油的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210421967.8
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN102924438A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓學哲;田洪;程鑫穎;段志鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 晨光生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04;C11B1/10;C11B3/00
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種天然植物提取物的制備方法，尤其是一種從飛薊籽中提取水飛薊素和水飛薊油的方法。

背景技術(shù)

水飛薊屬于一年或二年生菊科草本植物，別名乳薊。水飛薊原產(chǎn)地中海沿岸，1972年從德國引入我國，現(xiàn)主要分布在黑龍江、遼寧、陜西、江蘇、內(nèi)蒙古、山西等地。目前我國水飛薊資源占世界的90%。從水飛薊籽中提取的產(chǎn)品主要是水飛薊素和水飛薊油。水飛薊素其具有保肝、抗氧化、降血脂、清熱解毒和舒肝利膽等作用；尤其其中水飛薊亭和水飛薊寧是抗氧化成分，生產(chǎn)過程中易被氧化；水飛薊賓和水飛薊異賓具有保肝效果，在生產(chǎn)過程中不易被提取出來。另外水飛薊油中的不飽和脂肪酸達到70%以上，也是一種高品質(zhì)的保健油脂。

目前，從水飛薊籽中提取水飛薊素和水飛薊油的研究較多，歸結(jié)有下面幾種：

1、丙酮法生產(chǎn)水飛薊素生產(chǎn)工藝，公開號CN1317486A。此法采用壓榨完的水飛薊餅粕為原料，經(jīng)過提取、濃縮、干燥、石油醚脫脂，烘干得水飛薊總黃酮。該工藝中正己烷溶殘脫除過程需要高溫，這樣就會造成水飛薊亭、水飛薊寧兩種成分損失，影響水飛薊素產(chǎn)品品質(zhì)。

2、低溶殘水飛薊提取物的制備工藝，公布號為CN1686295A。此法采用水飛薊種子榨油，油餅粉碎，用乙醇提取濃縮成膏體，倒出上層油層和水層，膏體使用使用超臨界CO₂，萃取后的膏體進行烘干得到水飛薊素總黃酮。超臨界CO₂生產(chǎn)成本較高，不利于產(chǎn)業(yè)化的實施。

3、水飛薊素提取純化工藝研究，《化學工程師》2009年第2期?58～59頁。采用乙醇、乙酸乙酯、丙酮提取濃縮，產(chǎn)品使用正己烷溶劑油脫脂，采用碳酸氫鈉溶液洗滌脫除溶劑殘留。該工藝采用了碳酸氫鈉溶液洗滌脫出正己烷溶劑殘留的方法，但是該工藝會延長工藝流程，增加生產(chǎn)成本。

4、水飛薊素提取工藝的改進和探討，《中國野生植物資源》2006年第6期52～54頁。其采用乙酸乙酯提取水飛薊素，每生產(chǎn)8～10輪，需要對乙酸乙酯脫水、脫酸處理。

目前行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)采用的工藝存在一些問題，例如：

1、水飛薊素使用正己烷脫除其中殘余油脂，使得水飛薊素產(chǎn)品中含有正己烷溶劑殘留，而正己烷溶殘脫除過程所需的高溫，不僅增加了水飛薊素中水飛薊亭、水飛薊寧兩種成分損失，降低了產(chǎn)品品質(zhì)，同時增加了生產(chǎn)成本。

2、目前行業(yè)內(nèi)的工藝是使用丙酮或乙酸乙酯等溶劑同時提取水飛薊素和水飛薊油產(chǎn)品，這些方法同時也將原料中的色素類雜質(zhì)提取了出來，導致后期精制時水飛薊油顏色發(fā)黑，增加了后續(xù)脫色成本。

3、目前提取工藝中使用丙酮或乙酸乙酯溶劑需要循環(huán)使用。丙酮提取缺點是循環(huán)使用后，丙酮含水量增大，需要脫水精餾，否則影響提取效果，一方面產(chǎn)品含量得率降低，另一方面產(chǎn)品含量難以穩(wěn)定達到雙賓含量35%以上；乙酸乙酯缺點是使用一段時間后會分解成乙酸和乙醇，生產(chǎn)上需要脫酸、脫水，否則影響提取效果，產(chǎn)品含量得率降低5%～8%。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種有效成分損失少、品質(zhì)高、成本低的從飛薊籽中提取水飛薊素和水飛薊油的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明工藝步驟為：（1）將水飛薊籽壓榨得壓榨油和餅粕，然后將餅粕粉碎得到水飛薊粉；

（2）采用亞臨界流體丁烷萃取水飛薊粉，萃取液通過蒸發(fā)、脫溶殘，得到水飛薊油和粉粕；

（3）所述的粉粕用乙醇和乙酸乙酯混合溶劑提取，得到提取液；

（4）將提取液濃縮、脫溶殘、干燥，即可得到水飛薊素。

本發(fā)明所述步驟（2）中的萃取條件為：料液比為1:2～1:4（W/V），萃取溫度30～40℃，萃取時間為20～60min。所述的萃取次數(shù)為2～4遍。

本發(fā)明所述步驟（3）中混合溶劑乙醇和乙酸乙酯的體積比為1:2～1:9。所述步驟（3）中提取時的料液比為?1:2.5～1:4（W/V），萃取溫度35～45℃，萃取時間為40～120min。所述步驟（3）中采用循環(huán)提取，每批次粉粕提取3～4遍為一輪，第一遍提取液進入步驟（4），后續(xù)遍數(shù)得到的提取液在下一輪提取時使用，最后一遍提取采用新混合溶劑。

本發(fā)明所述步驟（1）中水飛薊粉的粉碎目數(shù)為30目～80目。所述步驟（1）中壓榨溫度為10～30℃。

本發(fā)明所述步驟（4）中的干燥條件為：溫度為50～60℃，相對真空度-0.08～-0.09MPa，時間4～6h。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：