[發明專利]核殼結構SiO2@Ag納米復合材料簡易制備方法

有效

• 申請號: 201210421425.0
• 申請日: 2012-10-21
• 公開（公告）號: CN103063647A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 單妍;汪洋;于薛剛;陳克正
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種核殼結構SiO₂Ag復合材料的簡易制備方法，其特征在于：以介孔氧化硅球、AgNO₃為原料，在無任何修飾劑的條件下，利用水熱過程將AgNO₃封閉在介孔SiO₂孔道中，再通過煅燒或水合肼將其還原成單質銀。

2.按權利要求1所述的一種核殼結構SiO₂Ag復合材料的制備方法，其特征在于：將一定量介孔SiO₂球分散于一定量的AgNO₃溶液中，超聲分散均勻后，置于反應釜中，在60℃～150℃條件下反應10～24h制備介孔SiO₂Ag的前驅物。

3.按權利要求1所述一種核殼結構SiO₂Ag復合材料的制備方法，其特征在于：將權利要求2所得的產物經分離、洗滌、干燥后，可通過在400℃-445℃煅燒60～90min將其還原為SiO₂Ag納米復合材料。

4.按權利要求1所述一種核殼結構SiO₂Ag復合材料的制備方法，其特征在于：將權利要求2所得的產物經分離、洗滌后，可將其重新分散在水中，加入水合肼將其還原為SiO₂Ag納米復合材料，水合肼的用量為3mL-6mL。

5.按權利要求1所述的一種核殼結構SiO₂Ag復合材料的制備方法，其特征在于：核殼結構SiO₂Ag納米復合材料的尺寸可由SiO₂控制，介孔SiO₂為自制。其具體方法：0.1g十六烷基三甲基溴化銨溶于30mL的水中，在60℃下加熱溶解，并通入氮氣。通氣10min后依次向燒瓶中加入正辛烷、苯乙烯，L-賴氨酸(L-lysine)、正硅酸四乙酯(TEOS)和偶氮二異丁腈(AIBN)。在60℃下反應3h，反應結束后停止通氮氣，將反應后的混合液靜置12h。然后，用無水乙醇清洗數次并離心(7600r/min)，干燥后樣品在550℃下煅燒3h即可。H₂O/TEOS/L-lysine/CTAB的質量比維持在300∶10∶0.2∶1，改變辛烷與水的質量比，使其為0.5～1，可使介孔SiO₂粒徑在60～100nm可控。

6.按權利要求1所述的一種核殼結構SiO₂Ag復合材料在拉曼檢測中的應用，其特征在于：將AgSiO₂分散于乙醇中，取20uL?AgSiO₂懸濁液滴在玻片上，待干燥后于材料上滴加不同溶度4-ATP乙醇溶液(0.05M～5×10^-16M)，干燥后進行拉曼檢測增強效應。將AgSiO₂分散于4-ATP的乙醇溶液中，超聲0.5～10小時，用乙醇離心洗滌兩遍，最后分散在20uL乙醇中并滴在載玻片上，待干燥后進行拉曼測試，增強效果更佳。