[發明專利]一種高流動性星形聚酰胺組合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201210421000.X
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN103788625A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 于建美
• 申請（專利權）人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類號: C08L77/00
• 分類號: C08L77/00;C08L77/02;C08L47/00;C08L55/02;C08L23/08;C08L9/02;C08K5/1539;C08K5/101;C08K5/1515;C08G69/14;C08G69/08
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

1.一種高流動性星形聚酰胺組合物，其特征在于，該組合物由包括單體、引發劑、催化劑、水、第一抗沖改性材料及第二抗沖改性材料制得，其中引發劑摩爾數為單體摩爾數的0.1～30％，催化劑摩爾數為單體摩爾數的0.5～10％，水的質量為單體質量的5～50％，第一抗沖改性材料在組合物中質量比例為0.1～30％，第二抗沖改性材料在組合物中質量比例是0.1～30％。

2.根據權利要求1所述的一種高流動性星形聚酰胺組合物，其特征在于，所述的單體為官能團可以自縮聚、并與引發劑上所帶官能團縮聚的單體，包括內酰胺類單體、同時帶氨基和羧基的酰胺單體或胺類單體和酸類單體的等摩爾混合單體。

3.根據權利要求2所述的一種高流動性星形聚酰胺組合物，其特征在于，所述的內酰胺單體為內酰胺、己內酰胺、辛內酰胺、十二內酰胺、月桂基內酰胺或ω-氨基酸；所述的同時帶氨基和羧基的酰胺單體為氨基乙酸或氨基十一酸；所述的胺類單體和酸類單體的等摩爾混合單體為己二胺、葵二酸或己二酸。

4.根據權利要求1所述的一種高流動性星形聚酰胺組合物，其特征在于，所述的引發劑為含有多個能與氨基或羧基反應的官能團的單體或者低聚物，選自均苯三甲酸、均苯四甲酸酐、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、1，3-丙二胺四乙酸或二亞乙基三胺五乙酸。

5.根據權利要求1所述的一種高流動性星形聚酰胺組合物，其特征在于，所述的催化劑為濃度為50wt％的無機酸或單體摩爾數為0.5～20％的氨基己酸，所述的無機酸為磷酸、次磷酸或硫酸。

6.根據權利要求1所述的一種高流動性星形聚酰胺組合物，其特征在于，所述的水選自去離子水或蒸餾水，在該反應中起到催化導熱介質的作用。

7.根據權利要求1所述的一種高流動性星形聚酰胺組合物，其特征在于，所述的第一抗沖改性材料為聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚異戊二烯、乙丙橡膠、乙烯-丙烯-二烯橡膠、乙烯丁烯橡膠、乙烯丙烯酸酯橡膠、丁苯橡膠、丁二烯丙烯酸酯橡膠、乙烯辛烯橡膠、丁二烯丙烯腈橡膠、乙烯丙烯酸、乙烯乙酸乙烯酯、乙烯丙烯酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物或苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的一種或幾種的混合；所述的第二抗沖改性材料為包含與聚酰胺接枝或共聚反應的官能團基體，該官能團基體選自羧酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、環氧基、縮水甘油酯、馬來酸酐或馬來酰亞胺中的一種或幾種。

8.如權利要求1所述的高流動性星形聚酰胺組合物的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)將單體、引發劑、催化劑以及水放入高壓反應釜中，密閉后，通過置換法，至少2～5次置換將反應釜內的氧氣；

(2)開動攪拌裝置，轉速控制為10～40轉/分，然后升溫到所得聚合物熔點以上20～60℃，反應1～12小時后，泄壓至常壓，泄壓時間為0.5～2小時，常壓下反應1～8小時，進行抽真空保持10-4MPa下2～50分鐘，最后充入氮氣，反應釜內壓力為1～3MPa下，將物料擠出，通過冷卻水干燥，切粒，然后將粒料進行沸水中萃取10～48小時；

(3)在40～100℃進行鼓風干燥24小時后，再進行60～100℃真空干燥12小時，得到星形聚酰胺聚合物粒料；

(4)將聚酰胺粒料與第一抗沖改性材料及第二抗沖改性材料進行熔融共混，第一抗沖改性材料在總物料中質量比例為0.1～30％，第二抗沖改性材料在總物料中質量比例為0.1～30％，擠出得到改性聚酰胺組合物粒料。

9.根據權利要求8所述高流動性星形聚酰胺組合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的置換法是通過至少2～5次氮氣與氧氣進行置換后，使反應釜內處于無氧狀態。

10.根據權利要求8所述高流動性星形聚酰胺組合物的制備方法，其特征在于，

步驟(2)中所述的冷卻水干燥是指料從出料口出來后，通過冷卻水冷卻到室溫后，在40～100℃進行鼓風干燥24h后，再進行60～100℃真空干燥12h；

步驟(3)中所述星形聚酰胺聚合物粒料的星形聚酰胺臂長可以通過控制單體，引發劑的投料比進行控制，制備得到的星形聚酰胺聚合物的臂數為3～25；

步驟(4)中所述的熔融共混是將聚合得到的聚酰胺粒料與第一抗沖改性材料粒料及第二抗沖改性材料粒料加入雙螺桿擠出機中進行擠出，擠出溫度為240～290℃，旋轉速率為100～250轉/min，流量為15～50kg/h。