[發明專利]一種高純鹽酸的制備方法

有效

• 申請號: 201210420879.6
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN102874757A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 馬駿;施虹;沈靈芝;王剛;凌芳
• 申請（專利權）人: 國藥集團化學試劑有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07
• 代理公司: 上海開祺知識產權代理有限公司 31114
• 代理人: 費開逵

技術領域

本發明涉及一種高純鹽酸的制備方法，特別涉及一種用亞沸法提純工業鹽酸制備高純鹽酸的方法。

背景技術

鹽酸是一種基本化工原料，廣泛用于石油、化工、冶金、印染、食品等工業部門。鹽酸除了作為制造醫藥品的原料、染料及醫藥中間體、無機鹽化合物、增塑劑原料，制造氯乙烯等合成樹脂，各種氯化物外還用于濕法冶金，金屬表面處理、制糖和制革工藝等。

隨著信息產業的發展，微電子工業發展迅速，對鹽酸純度的要求越來越高，對鹽酸中雜質離子含量控制的指標更加苛刻，高純鹽酸已成為微電子行業，特別是超大規模集成電路制作過程中關鍵性基礎化工材料之一，主要用于芯片的清洗和腐蝕，高純鹽酸的純度和潔凈度對集成電路的成品率、電性能及可靠性都有著十分重要的影響，是高純試劑中需求量較大的一種，約占高純試劑總用量的5-8％。我國高純鹽酸年需求量達到千噸級以上，已成為一種高附加值，高需求的產品。

現有技術中，“遼寧化工”2011，40(5)，466-469，披露了高純鹽酸的工業化生產方法，包括噴淋洗滌法、鹽酸洗脫法、三合一爐法，其中噴淋洗滌法是我國早期生產高純鹽酸的工藝方法，該方法存在工藝流程長、設備多、運行費用高、產品質量不穩定等缺點；鹽酸洗脫法生產高純鹽酸，雖能把轉化廢酸中的氯化氫重新回收利用，得到的鹽酸純度較高而被大多數廠家采用，但該方法流程長，能量消耗大、工藝設備繁多，沒有推廣應用的前景；三合一爐法被認為是目前生產高純鹽酸工藝中最有價值的方法，具有設備少、流程短、耐腐蝕、鹽酸質量高等特點。然而三種方法得到的高純鹽酸中均存在雜質金屬離子超標，產品質量難以達到微電子行業高純鹽酸標準的指標。

“云南化工”1997，4，61-62的方法利用還原劑將普通鹽酸進行預處理，將揮發性金屬離子還原成不易揮發的金屬離子，然后進行常壓蒸餾，然后用離子交換樹脂吸附去除蒸餾過程中帶出的雜質金屬離子，該方法采用還原劑進行預處理，導致產品中引入新的雜質，同時單一采用常壓蒸餾提純，去除離子的效果較差，離子交換樹脂吸附雜質金屬離子的成本較高，不適于工業化生產。

發明內容

本發明所要解決的問題在于提供一種高純鹽酸的制備方法，以克服現有技術制備高純鹽酸中雜質金屬離子超標，產品質量難以達標的不足。

本發明的技術構思是這樣的：

以工業鹽酸為原料，經常壓蒸餾對工業鹽酸進行初步提純，蒸出的鹽酸氣依次通過超濾膜進行過濾，除去鹽酸中的固體顆粒狀雜質，通過分析純硫酸對鹽酸氣進行洗滌，除去揮發性雜質和金屬離子，再經超純水吸收，亞沸蒸餾后得到高純鹽酸。

具體來講，本發明所述的高純鹽酸的制備方法，其工藝流程如圖1所示，包括如下步驟：

將36-38wt％工業鹽酸在常壓、42-48℃條件下進行蒸餾，蒸出的鹽酸氣在0.4-0.6MPa條件下依次通過超濾膜過濾，通過裝有分析純硫酸的洗滌槽洗滌，然后進入裝有超純水的吸收槽吸收，吸收液在33±5℃的條件下進行亞沸蒸餾，即得到高純鹽酸。

上述制備方法中，所述的超濾膜由全氟羧酸和全氟磺酸樹脂組成，超濾膜的孔徑小于0.5μm；且所使用的超濾膜在使用效力下降后可以用15-20％鹽酸作為洗脫劑進行洗脫，進行重復使用。

所述洗滌用的分析純硫酸的質量分數為95-98wt％，工業鹽酸與分析純硫酸的質量比為1∶0.05-0.50，g/g。

所述的吸收鹽酸氣的超純水比抗阻大于17MΩ.cm，工業鹽酸與超純水的質量比為1∶0.8-1.0，g/g，亞沸蒸餾的溫度為33±5℃。

上述制備方法中，與工業鹽酸接觸的蒸餾器、分析純硫酸接觸的容器、管道，均由石英或者玻璃制造。

經檢測，根據本發明方法制得的高純鹽酸各項指標均達到高純鹽酸HG/T2778-2009的行業標準。

與現有技術相比較：

本發明的方法有效去除了鹽酸中的雜質金屬離子，產品達到高純鹽酸的標準；制備過程連續性強，操作簡單，產品純度高；本發明所使用的超濾膜在使用效力下降后可以用15-20％鹽酸作為洗脫劑進行洗脫，進行重復使用，降低生產成本，適于工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明，但實施例并不限制本發明的保護范圍。

實施例1