[發(fā)明專利]一種胭脂紅色活性染料的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210420380.5 | 申請日： | 2012-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN103756358A | 公開（公告）日： | 2014-04-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 褚平忠;孟云龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 褚平忠 |
| 主分類號： | C09B62/00 | 分類號： | C09B62/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 225321 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 胭脂 紅色 活性染料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種胭脂紅色活性染料的制備方法。
背景技術(shù)
活性染料具有色澤鮮艷、應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便適用性強(qiáng)等顯著特長，市場需求量大，但近年來，由于生態(tài)環(huán)境的制約和三廢處理要求等經(jīng)濟(jì)因素的影響,對活性染料的制備，各項(xiàng)應(yīng)用指標(biāo)要求越來越多，且目前染料的上色率、固色率、水洗牢度、白布占色牢度比較差。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它不但染料的上色率和固色率比較好，而且水洗牢度和白布占色牢度比較好。?
本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟：步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成：在500ml四口瓶中投入亞硫酸鈉10.4g后加50ml水升溫到70℃，滴加甲醛溶液8g，保溫70℃，攪拌1小時(shí)，取J酸23.9g（100%）加水打漿，用液堿調(diào)PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60℃，控制PH6-6.5，反應(yīng)4-6小時(shí)；步驟二，磺化對位酯重氮：在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對位酯36.13g,打漿1小時(shí)，加30%鹽酸5ml,加入亞硝酸鈉6.9g（100%）配成磺化對位酯重氮水溶液，保持在5℃，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2-3小時(shí)，后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。步驟三，將步驟二中所得磺化對位酯重氮與步驟一中反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持5-10℃，縮合3-4小時(shí)；步驟四，將100%的鄰甲氧基對位酯31.1g加入到冰水混合物150g,打漿1小時(shí)，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8℃，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合用小蘇打調(diào)節(jié)PH=6-6.5，溫度10-15℃，偶合3-4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料。
所述的用對位酯、克力西丁對位酯分別代替磺化對位酯和鄰甲氧基對位酯。?
本發(fā)明具有以下有益效果：采用以上技術(shù)方案后，本發(fā)明不但染料的上色率和固色率比較好，而且水洗牢度和白布占色牢度比較好。?
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供了一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟：步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成：在500ml四口瓶中投入亞硫酸鈉10.4g后加50ml水升溫到70℃，滴加甲醛溶液8g，保溫70℃，攪拌1小時(shí)，取J酸23.9g（100%）加水打漿，用液堿調(diào)PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60℃，控制PH6-6.5，反應(yīng)4-6小時(shí)；步驟二，磺化對位酯重氮：在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對位酯36.13g,打漿1小時(shí)，加30%鹽酸5ml,加入亞硝酸鈉6.9g（100%）配成磺化對位酯重氮水溶液，保持在5℃，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2-3小時(shí)，后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸；步驟三，將步驟二中所得磺化對位酯重氮與步驟一中反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持5-10℃，縮合3-4小時(shí)；?
步驟四，將100%的鄰甲氧基對位酯31.1g加入到冰水混合物150g,打漿1小時(shí)，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8℃，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合用小蘇打調(diào)節(jié)PH=6-6.5，溫度10-15℃，偶合3-4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料；
?本發(fā)明的所述的用對位酯、克力西丁對位酯分別代替磺化對位酯和鄰甲氧基對位酯；用不同樣活性基中間體在上述同樣合成條件下分別可得如下結(jié)構(gòu)式的活性紅色染料。?
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C09B62-00 活性染料，即與基質(zhì)形成共價(jià)鍵或自身聚合的染料
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C09B62-465 ..活性基團(tuán)是1個(gè)丙烯酰基，1個(gè)季銨化的或非季銨化的氨基烷基羰基或1個(gè)
