[發明專利]一種高固色率黑色活性染料的制備方法

無效

• 申請號: 201210420379.2
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN102993773A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 褚平忠;孟云龍
• 申請（專利權）人: 褚平忠
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高固色率黑色活性染料的制備方法，它包括以下步驟：

步驟一，酸偶反應：燒杯中放冰水混合物150ml，稱取100%的對位酯28.1克,加入到冰水混合物并打漿2小時,然后依次加入30%的鹽酸12ml，控制在5-10℃時加入亞硝酸鈉溶液6.9克,?加畢后維持溫度5-10℃進行反應，當反應液對淀粉碘化鉀試紙呈微藍色反應2小時,用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸,然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中,控制溫度10-15℃,攪拌4-6小時,重氮鹽消失為終點，這樣可得到酸偶物；

步驟二，堿偶反應：在燒杯中加水350ml,稱取100%的2，4-二（β-羥乙基砜基硫酸酯）苯胺46.9克,將100%的2，4-二（β-羥乙基砜基硫酸酯）苯胺放入水中打漿1小時,攪拌下加入15%Na₂CO₃溶液調節PH在6-7之間,使其全部溶解后,用15%純堿液調節PH在7.1-7.3之間,然后加入100%的亞硝酸鈉6.9克得到堿偶物,攪勻備用；

步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克,及工業鹽酸30ml,攪拌下將混合物加入,加入時間30分鐘,溫度在0-15℃,加畢,控制淀粉碘化鉀試紙微藍色,溫度5-20℃,反應2小時,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸,得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中,攪拌均勻后控制溫度15-20℃加入堿偶物,調PH在4.5-6.5之間,攪拌1-3小時,直接噴干得下式之黑色染料.

黑色染料的化學式。

2.根據權利要求1所述的高固色率黑色活性染料的制備方法，其特征是步驟一中亞硝酸鈉溶液中含有100%的亞硝酸鈉。