[發(fā)明專利]一種多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯及其磺酸鹽的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210420162.1
• 申請(qǐng)日: 2012-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102875799A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳進(jìn);張建榮;王先彬;孫良宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京揚(yáng)子鴻利源化學(xué)品有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C08G65/331
• 分類號(hào): C08G65/331;C08G65/326;C08G65/334;C08G65/26;B01F17/42;B01F17/52;A01N25/30
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 賀翔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯及其磺酸鹽的制備方法，屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

現(xiàn)代農(nóng)藥變化很快，正向著環(huán)保型的方向發(fā)展，水性化和固體化是其主要方向，然而，目前國(guó)內(nèi)的農(nóng)藥助劑還不是很發(fā)達(dá)，目前普遍使用的是幾種含有多個(gè)苯環(huán)結(jié)構(gòu)的非離子表面活性劑，它具有優(yōu)良的乳化性和分散性，但在水基型制劑中應(yīng)用還有欠缺，在物理穩(wěn)定性方面或多或少地存在一定的問(wèn)題，尤其是在經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性上經(jīng)常出現(xiàn)嚴(yán)重的分層現(xiàn)象，整體性能與發(fā)達(dá)國(guó)家相比還具有很大的差距。

琥珀酸酯一類產(chǎn)品品種較多，如烷基酚、脂肪醇等，但多苯環(huán)聚醚類改性未見(jiàn)報(bào)道。將之應(yīng)用于農(nóng)藥水基型制劑中也較少見(jiàn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足：本發(fā)明的目的在于提供一種即具有非離子表面活性劑也具有陰離子表面活性劑的特性，且能夠在農(nóng)藥水基型制劑中具有很好的穩(wěn)定性的多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯及其磺酸鹽的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯的制備方法，其特征在于，將多苯環(huán)聚醚和馬來(lái)酸酐在80~100℃的溫度條件下酯化4~8h，得到多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯，且所述的多苯環(huán)聚醚和馬來(lái)酸酐的摩爾比為：1.0?~2.5：1。

進(jìn)一步，所述的多苯環(huán)聚醚通過(guò)含有多個(gè)苯環(huán)的具有活潑氫原子的親油基與環(huán)氧乙烷聚合反應(yīng)生成。

而所述的多個(gè)苯環(huán)的具有活潑氫原子的親油基為單苯乙基苯酚、二苯乙基苯酚、三苯乙基苯酚、四苯乙基苯酚、酚醛樹(shù)脂類產(chǎn)物、雙酚A中的至少一種。

且在合成1mol多苯環(huán)聚醚時(shí)，需要環(huán)氧乙烷2~100mol。

一種多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯磺酸鹽的制備方法，其特征在于，向多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯中加入磺化劑后，在100~170℃的溫度條件下，磺化4~6小時(shí)后，用堿中和，得到多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯磺酸鹽。

進(jìn)一步，所述的磺化劑為硫酸、發(fā)煙硫酸、氨基磺酸、亞硫酸鹽、鹵代磺酸、三氧化硫中的任意一種。

而所述的堿則為有機(jī)堿或無(wú)機(jī)堿。

一種多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯磺酸鹽在農(nóng)藥水基型制劑中的應(yīng)用。

以及，一種多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯磺酸鹽在合成樹(shù)脂、涂料、造紙、粘結(jié)劑、纖維、建筑材料上的應(yīng)用。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明通過(guò)制備多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯作為非離子表面活性劑，然后再將其磺化引入磺化基團(tuán)，同時(shí)具備陰離子表面活性劑的性能，多個(gè)官能團(tuán)的協(xié)同效應(yīng)，提高了表面活性劑的各項(xiàng)性能，在農(nóng)藥水基型制劑中應(yīng)用，具有無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明一實(shí)施例的反應(yīng)流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。

圖1為本發(fā)明一實(shí)施例的反應(yīng)流程示意圖。

如圖1所示：多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯的制備方法為：將多苯環(huán)聚醚和馬來(lái)酸酐在80~100℃的溫度條件下酯化4~8h，得到多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯，且所述的多苯環(huán)聚醚和馬來(lái)酸酐的摩爾比為：1.0?~2.5：1。其中，所述的多苯環(huán)聚醚通過(guò)含有多個(gè)苯環(huán)的具有活潑氫原子的親油基與環(huán)氧乙烷聚合反應(yīng)生成，且在合成1mol多苯環(huán)聚醚時(shí)，需要環(huán)氧乙烷2~100mol，而所述的多個(gè)苯環(huán)的具有活潑氫原子的親油基為單苯乙基苯酚、二苯乙基苯酚、三苯乙基苯酚、四苯乙基苯酚、酚醛樹(shù)脂類產(chǎn)物、雙酚A中的至少一種。

而所述的多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯磺酸鹽的制備方法為：向多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯中加入磺化劑后，在100~170℃的溫度條件下，磺化4~6小時(shí)后，用堿中和，得到多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯磺酸鹽。且，所述的磺化劑為硫酸、發(fā)煙硫酸、氨基磺酸、亞硫酸鹽、鹵代磺酸、三氧化硫中的任意一種。而所述的堿則為有機(jī)堿或無(wú)機(jī)堿。

利用上述方法制備的多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯磺酸鹽的結(jié)構(gòu)通式為：

其中，上述的式Ι和式Π中的中R、R’均為多苯環(huán)聚醚，而?K則為有機(jī)堿或無(wú)機(jī)堿。

具體實(shí)施例為：

實(shí)施例1：將多苯環(huán)聚醚（三苯乙基苯酚聚醚，分子量2000~2500）與馬來(lái)酸酐按摩爾比1：1加入反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌，酯化溫度為80~100℃，不用催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下反應(yīng)4小時(shí)，得到多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯，再加入磺化劑（硫酸），在100~170℃下反應(yīng)3~4小時(shí)，既得成品：多苯環(huán)聚醚琥珀酸酯磺酸鹽。