[發明專利]氣液相法生產1,1,1,2-四氟乙烷的工藝

無效

• 申請號: 201210420052.5
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN103102241A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 楊惠民
• 申請（專利權）人: 江蘇卡迪諾節能保溫材料有限公司
• 主分類號: C07C19/08
• 分類號: C07C19/08;C07C17/20;C07C31/38
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 胡定華

1.氣液相法生產1,1,1,2-四氟乙烷的工藝，以三氯乙烯和氟化氫為原料，包括以下步驟：

a、將原料大貯槽內的三氯乙烯、無水氟化氫分別經計量槽計量、計量泵加壓，按摩爾比為1：3-5進入原料混合預熱器，預熱溫度為60-70℃，再進入F133a氟化反應器，保持溫度60-70℃，控制反應壓力為0.5-0.6MPa，投入氟化催化劑，氟化催化劑的質量占無水氟化氫質量的10%-50%，反應生成F133a和氯化氫，同時生成副產物F123和未反應完全的F131，還有反應過剩的氟化氫；

b、將上述F133a、氯化氫、副產物F123、未反應完全的F131和反應過剩的氟化氫的混合物進入預冷器，預冷至40-50℃，再進入氯化氫精餾塔，經提純后從精餾塔頂出來的氯化氫進入多級石墨吸收器，經水吸收形成鹽酸出售，從精餾塔釜出來的混合物進入重力吸收器，進行液液相分離，將氟化氫從F133a、副產物F123和F131中分離出來，得F133a、副產物F123和F131的混合物，氟化氫進入氟化氫中間槽重新回收使用；

c、將上述F133a、副產物F123和F131的混合物，分別經過1號精餾塔提純進入F133a成品貯槽待用、2號精餾塔提純進入F123成品貯槽和F131進入F131計量槽回收重新進入氟化反應器反應生成F133a；

d、將原料大貯槽內的48%氫氧化鉀溶液、氟化氫分別經計量槽計量進入氟化鉀反應器按摩爾比為1：1-2反應，生成氟化鉀溶液，氟化鉀溶液進入氟化鉀貯槽待用，氟化鉀溶液和上述步驟生成的F133a分別自大貯槽經計量槽計量、計量泵加壓，按摩爾比為1-2：1進入混合預熱器，預熱至250-280℃，再進入F134a氟化反應器，控制溫度250-280℃、反應壓力8-9MPa，投入氟化催化劑，氟化催化劑的質量占氟化鉀溶液質量的5%-10%，反應生成1,1,1,2-四氟乙烷，同時生成副產物三氟乙醇、氯化鉀結晶體、反應過剩的氟化鉀溶液和過剩的F133a；

e、將上述生成的1,1,1,2-四氟乙烷、副產物三氟乙醇、氯化鉀結晶體、反應過剩的氟化鉀溶液和過剩的F133a形成混合物進入氣液相分離器，氣相部分的1,1,1,2-四氟乙烷、F133a、三氟乙醇和從氣液相分離器中帶出的一部分水進入1號精餾塔，經1號精餾塔頂出來的1,1,1,2-四氟乙烷經分子篩吸附，冷凝器冷凝，進入1,1,1,2-四氟乙烷成品大貯槽待裝入鋼瓶出售，從1號精餾塔釜出來的物料分別經2號精餾塔除水、3號精餾塔精餾出三氟乙醇，經分子篩吸附，冷凝器冷凝進入三氟乙醇大貯槽待泵入鐵桶入庫，3號精餾塔釜出來的F133a回收到F133a計量槽重新進入反應系統反應，液相部分的氟化鉀溶液和氯化鉀結晶體進入液固相分離器，經分離后的氯化鉀晶體裝袋入庫，反應過剩的氟化鉀溶液進入氟化鉀貯槽供d步驟回收待用。

2.根據權利要求1所述的氣液相法生產1,1,1,2-四氟乙烷的工藝，其特征在于：所述氟化催化劑為SbCl₅、Cr₂O₃、A1₂O₃?或CoC1₂中的一種。