[發明專利]一種從黃楊木中提取漆黃素的方法

無效

• 申請號: 201210419387.5
• 申請日: 2012-10-26
• 公開（公告）號: CN102924419A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 樊小萍;劉春亮;景峰
• 申請（專利權）人: 西安宏冠生物科技有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 云南派特律師事務所 53110
• 代理人: 岳亞蘇

本發明涉及一種從黃楊木中提取漆黃素的方法。

背景技術

現有的漆黃素的提取方法一般是采用現有黃酮的提取方法，多為有機試劑的提取或者堿水提取，采用熱水提取，純化方法多采用結晶法或柱分離法，由于不同性質的黃酮，提取純化方法也有區別，同一黃酮存在不同植物中，提取的方法也是有不同的。而且這種提取方法對現有設備要求高，常采用柱分離或萃取，采用柱分離時，至少還需要一個吸附車間及配套的吸附設備，而且操作的步驟多，有效成分的損失必然增多，而采用萃取時，各個溶劑相中都會有有效成份殘留，這樣所需要的成份會被分散，所以最后無法全部拿出來，同樣會損失提取過程中的有效成分。這樣提取的收率會很低，一般含量為1%-2%的一噸原料只能提取出不到5Kg的產品。

發明內容

本發明提出一種從黃楊木中提取漆黃素的方法，它能夠有效地克服現有技術中的不足，提高了漆黃素的提取收率，而且提取工藝簡單。

本發明的技術方案是這樣實現的：一種從黃楊木中提取漆黃素的方法，它以黃楊木為原料，經粉碎、提取、結晶，然后得漆黃素結晶體。

進一步的，所述粉碎的工藝流程為：將黃楊木的桿、枝粉碎至2-15mm的顆粒。

進一步的，所述提取的工藝流程為：按黃楊木重量1-4%加入熟石灰到粉碎工藝后的黃楊木顆粒中攪拌均勻，然后用80%的乙醇提取。

更進一步的，所述提取為用80%的乙醇提取三次，三次加入的乙醇分別為4-6倍黃楊木重量，2-4倍黃楊木重量，2-4倍黃楊木重量，提取的時間分別為2h，1.5h，1.5h，進行首次提取時先冷浸25-35min，然后加熱提取。

進一步的，所述結晶的工藝流程分為：粗結晶、煎提結晶、高醇結晶。

更進一步的，所述粗結晶是將提取液調至PH為6-8，減壓濃縮至比重1.05-1.10，靜置冷卻沉淀，過濾分離粗結晶。

更進一步的，所述煎提結晶是在粗結晶中加純化水煎煮回流25-35min溶解，然后放液、過濾，濾液靜置放涼，如此反復煎提，結晶，得煎提結晶。

更進一步的，所述高醇結晶是在煎提結晶中加入煎提結晶4-6倍質量的高醇溶解一次，充分溶解后靜置沉降，分離出上清液，加入高醇溶解結晶液量體積13-20%的水，靜置結晶，得高醇結晶，真空干燥后即得漆黃素結晶體。

本發明的有益效果在于：工藝簡單易操作，對設備要求不高，用簡單的提取濃縮設備，提取出來的漆黃素純度能做到98%，而且提取漆黃素的收率提高了，含量為1%-2%的一噸原料能提取出15-20Kg的產品，比現有技術中的收率提高了4-5倍左右。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明其中一個實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1：

一種從黃楊木中提取漆黃素的方法，它以黃楊木為原料，經粉碎、提取、結晶，然后得漆黃素結晶體。

（1）粉碎：將1000Kg含量為1%-2%的黃楊木的桿、枝粉碎至3mm的顆粒。

（2）提取：加入15Kg熟石灰到粉碎工藝后的黃楊木顆粒中攪拌均勻，然后用80%的乙醇提取三次，三次加入的乙醇分別為4000Kg，4000Kg，2000Kg，提取的時間分別為2h，1.5h，1.5h，進行首次提取時先冷浸28min，然后加熱提取。

（3）結晶：所述結晶的工藝流程分為：粗結晶、煎提結晶、高醇結晶。

a、粗結晶：所述粗結晶是將提取液調至PH為6，減壓濃縮至比重1.05，靜置冷卻沉淀，過濾分離得110Kg粗結晶（重量以其中干物質計）；

b、煎提結晶：所述煎提結晶是在粗結晶中加純化水煎煮回流25min溶解，然后放液、過濾，濾液靜置放涼，如此反復煎提，結晶，得25Kg結晶含量70%左右的煎提結晶（重量以其中干物質計）；

c、高醇結晶：所述高醇結晶是在煎提結晶中加入醇度≥95%的甲醇112.5Kg溶解一次，充分溶解后靜置沉降，分離出上清液，加入高醇溶解結晶液量體積13%的水，靜置結晶，得含量≥98%高醇結晶16.7Kg（重量以其中干物質計），真空干燥后即得漆黃素結晶體。

實施例2：

一種從黃楊木中提取漆黃素的方法，它以黃楊木為原料，經粉碎、提取、結晶，然后得漆黃素結晶體。

（1）粉碎：將1000Kg含量為1%-2%的黃楊木的桿、枝粉碎至7mm的顆粒。