[發(fā)明專利]一種具有活體細(xì)胞顯影功能的錳配合物雙光子吸收材料及其合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210419345.1
• 申請(qǐng)日: 2012-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102924524A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳杰穎;楊俊松;劉兵;張勝義;王慧;張瓊;劉仁虎;畢志豪;王元強(qiáng);田玉鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F13/00
• 分類號(hào): C07F13/00;C09K11/06;G01N33/52
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 吳啟運(yùn)

1.一種具有活體細(xì)胞顯影功能的錳配合物雙光子吸收材料，其特征在于其結(jié)構(gòu)式如下：

2.一種權(quán)利要求1所述的具有活體細(xì)胞顯影功能的錳配合物雙光子吸收材料的合成方法，包括中間體的制備、目標(biāo)產(chǎn)物的合成以及分離、洗滌、純化和干燥各單元過(guò)程，其特征在于按以下步驟操作：

a、向反應(yīng)器中加入DMF，攪拌下加入三苯胺，冰浴下攪拌滴加三氯氧磷，滴完后升溫至40-50°C反應(yīng)50-60min，得到中間體Ⅰ；三苯胺與三氯氧磷的物質(zhì)的量之比為1:8-10；

b、向反應(yīng)器中加入中間體Ⅰ和無(wú)水THF，攪拌溶解，量取2-乙酰基吡啶和t-BuOk于THF中混勻并滴加到反應(yīng)器中，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)4-6h，然后加入NH₄Ac，回流反應(yīng)10-12h，得到中間體Ⅱ；中間體Ⅰ、2-乙酰基吡啶和t-BuOk的物質(zhì)的量之比為1：2-2.3：3-3.5；

c、向反應(yīng)器中加入DMF，在冰浴以及攪拌的條件下滴加三氯氧磷，形成白色的冰凍鹽后加入中間體Ⅱ的氯仿溶液，回流反應(yīng)4-6h，得到中間體Ⅲ；中間體Ⅱ與三氯氧磷的物質(zhì)的量之比為1：4-5；

d、向反應(yīng)器中加入DMF，在冰浴以及攪拌的條件下滴加三氯氧磷，形成白色的冰凍鹽后加入中間體Ⅲ的氯仿溶液，回流反應(yīng)10-12h，得到中間體Ⅳ；中間體Ⅲ與三氯氧磷的物質(zhì)的量之比為1：12-14；

e、向反應(yīng)器中加入中間體Ⅳ和丙酮，然后向反應(yīng)器中滴加高錳酸鉀和碳酸鉀溶于蒸餾水后得到的混合溶液，常溫?cái)嚢璺磻?yīng)10-12h，得到中間體Ⅴ；中間體Ⅳ、高錳酸鉀和碳酸鉀的物質(zhì)的量之比為1：4-5：1-1.2；

f、向反應(yīng)器中加入中間體Ⅴ和甲醇，攪拌溶解后加入甲醇和濃硫酸的混合溶液，回流反應(yīng)10-12h，得到配體L；

g、配體L放入反應(yīng)器中，加入二氯甲烷，攪拌溶解后加入六氟磷酸錳的甲醇溶液，回流反應(yīng)4-6h，得到目標(biāo)產(chǎn)物錳配合物雙光子吸收材料；六氟磷酸錳與配體L物質(zhì)的量比為1：1.5-2。