[發明專利]一種制備非晶/納米晶多層結構薄膜的方法

有效

• 申請號: 201210419017.1
• 申請日: 2012-10-26
• 公開（公告）號: CN102925869A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 王飛;黃平;王文龍
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/54;C23C14/16
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明屬于金屬薄膜材料技術領域，涉及一種非晶/納米晶多層結構薄膜，尤其是一種磁控濺射技術制備非晶/納米晶多層結構薄膜的方法。

背景技術

由金屬鍵組成的玻璃稱為金屬玻璃。與晶態材料不同，金屬玻璃內部原子排列具有長程無序、短程有序的特點，并且其內部沒有晶界，不存在位錯等晶體結構缺陷等。所以，金屬玻璃具有很多優秀的性能，例如：接近理論值的壓縮強度、良好的彈性性能（彈性極限應變約2%）、良好的軟磁性能、耐腐蝕性能耐磨性能等。此外，需要指出的是，當溫度升高至接近過冷液相區的時侯，金屬玻璃的塑性變形被認為是過冷液體的粘性流動，其變形行為發生了很大的變化，甚至可以進行超塑性加工。金屬玻璃的這種優良的熱塑性加工能力，使許多形狀復雜的微小元器件的加工成為可能。

近年來，伴隨著研究手段和納米制造技術的跨越式發展，非晶態材料在納米尺度下的行為已經被大量研究，并被廣泛應用于MEMS器件、信息器件、傳感器件等高新應用領域。目前，Pd基（Pd76Cu7Si17）和Zr基（Zr75Cu19Al6）薄膜金屬玻璃以其優良的加工性能和力學性能已被用在MEMS器件中。研究發現，隨著金屬非晶材料的尺寸不斷降低，會表現出諸多迥異的新現象。因此，探索納米尺度下，金屬玻璃的變形行為和力學性能，已成為目前材料學界的研究熱點。

金屬玻璃內部沒有類似于晶體材料中的位錯、晶界等結構單元，其變形的載體被認為是由10到100個原子所組成的剪切轉變區域。然而，在通常的實驗當中，試樣樣品的尺寸遠比這個固有的結構尺寸大。而且金屬玻璃在局部剪切過程中產生的剪切帶的寬度（一般被認為是10到1000nm），剪切的位移以及剪切帶之間的特征間距和試樣尺寸存在很大的差別。由于這些尺寸差別的存在，在各種力學實驗中確實存在明顯的尺寸效應。如果相同的實驗在一個尺寸更小的樣品上進行，每個剪切帶所適應的應變量一定，那么剪切帶之間的特征間隔也會相應的減小。因此，剪切帶之間的間距和樣品的尺寸存在一定的比例關系。相類似的，單一剪切帶的剪切位移隨著樣品尺寸也會相應的有所變化。金屬玻璃的斷裂通常被認為是由一個剪切帶達到一個臨界位移水平的時候發生，因此剪切帶的這種空間分布和剪切位移的尺寸效應對材料斷裂強度具有很重要的影響作用。

此外，由于室溫條件下，金屬玻璃的非均勻塑性變形主要是通過剪切帶的形成，快速增殖，傳播，最終導致試驗樣品的斷裂。而晶態材料的變形則不會出現剪切帶，因此，其形變行為對金屬玻璃的剪切帶觀察不會存在干擾，那么通過制備尺寸達到納米尺度的金屬非晶薄膜材料對于揭示非晶合金在微小尺度下的形變行為具有重要的研究意義。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供一種制備非晶/納米晶多層結構薄膜的方法，該方法采用磁控濺射技術，使制備的薄膜由兩種完全不同的晶體結構（納米晶，非晶）構成，并呈現非晶層和納米晶層交替更迭的多層結構。該方法制備的薄膜結構致密，界面層清晰，可以很容易通過控制不同層薄膜厚度尺寸（尺寸可以達到納米級別），控制非晶層、納米晶層的調制比例，實現等調制比變化，甚至是漸變調制比變化等，為研究非晶合金在微小尺寸下的剪切帶形變行為以及其尺寸效應提供一種新的研究方法，

本發明的目的是通過以下技術方案來解決的：

這種制備非晶/納米晶多層結構薄膜的方法，包括以下步驟：

1）將單面拋光單晶硅基片分別用丙酮和酒精超聲清洗15~30分鐘，經電吹風吹干后，放入超高真空磁控濺射設備基片臺上，準備鍍膜；

2）將由Zr、Al、Cu、Ni、Si構成的五元合金靶材作為獲得非晶薄膜層的源靶材，安置在1號靶材座上，并將金屬源靶材安置在2號靶材座上，濺射功率為30W~100W，通過調整中電源的功率控制靶的濺射率，沉積速率為2nm/min~4nm/min，納米晶薄膜的沉積速率為8nm/min~10nm/min；采用高純Ar作為主要離化氣體，氣流速度為6.3sccm，保證有效的輝光放電過程；

3）硅片濺射沉積時，采用直流脈沖電源；非晶層的制備采用間歇沉積方式每沉積5~10min，暫停濺射15min使薄膜完全冷卻；納米晶層的制備，沉積每層約5~30min，然后暫停濺射10~30min，使薄膜完全冷卻，為非晶層的制備做準備；同時對基片臺進行旋轉，并施加80~100V的負偏壓，得到晶粒細小的納米晶層；重復非晶層、納米晶層的制備，最終達到所需的厚度和層數，以及相應的調制比。