[發明專利]一種微波輻射制備水溶性近紅外碲化鎘量子點的方法

無效

• 申請號: 201210418617.6
• 申請日: 2012-10-26
• 公開（公告）號: CN102887489A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 何耀;鐘旖菱
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 常亮

技術領域

本發明屬于納米材料及生物分析檢測技術領域，涉及一種水溶性近紅外碲化鎘量子點的制備方法，具體涉及一種微波輻射制備水溶性近紅外碲化鎘量子點的方法。

背景技術

量子點，是一類由Ⅱ-Ⅵ或Ⅲ-Ⅴ族元素組成的半徑小于或接近激子波爾半徑的半導體納米晶粒。半導體納米晶具有量子尺寸效應，其光學性質隨粒子尺寸變化而變化，同時其發光效率與體相材料相比也有很大的提高。1998年Alivisatos和Nie?SM等分別首次報道了利用半導體納米晶替代有機熒光染料作為生物分子標記物，成功地標記了鐵轉移蛋白和免疫球蛋白等（Science,1998,281,2013-2016;Science,1998,281,2016-2018）預示了納米晶在生物標記檢測中的巨大應用潛力。近紅外熒光成像被廣泛的認為是一種高效的高分辨、高靈敏的生物成像方法，因為其具有使生物自熒光背景最小化、在近紅外窗口(700-900nm)能增強激發光的滲透和發射光穿透組織（Nat.Biotechnol.2001,19,316-317；Nat.Med.2003,9,123-128;Angew.Chem.Int.Ed.2008,47,2804-2807.）。人們為了實現近紅外熒光成像而致力于發展一種高效的生物熒光探針(Nat.Biotechnol.2001,19,1148-1154;Trends?Biotechnol.2004,22,607-609.)。半導體量子點因為其具有很強的熒光，優異的光穩定性，發射光譜可調等優良的光學性質而作為新一代的熒光探針已經吸引了很多人的關注(Science?2005,307,538-544.)。量子點在發射波長為450-650nm范圍已經有了很好的發展(Science?2005,307,538-544;J.Am.Chem.Soc.2002,124,2049-2055;Nat.Mater.2003,2,382-385.)，而近紅外量子點因為合成和后處理復雜的原因很少得到發展，而且近紅外量子點是在有機相中制備得到，要對其進行表面修飾為水溶性的才能應用在生物中(Nat.Biotechnol.2003,22,93-97;J.Am.Chem.Soc.2006,128,2526-2527;J.Am.Chem.Soc.2010,132,5592-5593.)。而且在表面修飾的過程中常常導致量子點的尺寸變大(Adv.Mater.2005,17,1620-1625;Angew.Chem.Int.Ed.2008,47,3730-3734.)。僅在近期，通過外延生長的方法在水相中制備得到了四面體結構的水溶性的CdTe/CdS量子點(J.Am.Chem.Soc.2010,132,5592-5593.)。隨著科學的發展，用溫和的方法在水相中合成近紅外量子點，并運用在高靈敏和特異性的生物成像成為迫切的需要。

因此，針對上述技術問題，有必要提供一種溫和的制備近紅外量子點的方法，以克服上述缺陷。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種操作安全、快速簡便的微波輻射制備水溶性近紅外碲化鎘量子點的方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本發明的微波輻射制備水溶性近紅外碲化鎘量子點的方法，具體包括下述步驟：

1、將摩爾比為（1.5~5）:1的硼氫化鈉（NaBH₄）或硼氫化鉀（KBH₄）和碲（Te）粉置于水中，在0℃~30℃下靜置反應7h~30h，得到碲氫化鈉（NaHTe）或碲氫化鉀（KHTe）溶液；

2、配制鎘源濃度為0.0005mol/L~0.1mol/L的水溶性巰基化合物水溶液，調節溶液的pH值至7~13，注入NaHTe或KHTe溶液，得到碲化鎘（CdTe）前體溶液，氮氣保護下存放；

優選的，所述的鎘源、水溶性巰基化合物、NaHTe或KHTe的物質的量比為Cd²⁺：巰基化合物：HTe^－=1:（1.5~5）:（0.3~0.7）。

所述的鎘源為鎘鹽、氧化鎘、氫氧化鎘。

進一步的，所述的鎘鹽為氯化鎘、碘化鎘、溴化鎘、硝酸鎘、高氯酸鎘、氯酸鎘、碘酸鎘、硫酸鎘、碳酸鎘。

所述的水溶性巰基化合物為巰基乙酸、巰基丙酸、巰基丁酸、巰基乙酸鹽、巰基丙酸鹽、半胱氨酸、胱氨酸、巰基乙醇、巰基丙醇。

3、將CdTe前體溶液在功率15W~1000W，溫度130℃~200℃下微波輻射加熱3min~60min，得到不同發光波長的水溶性近紅外CdTe量子點。