[發(fā)明專利]一種納米凹凸棒土/納米鐵氧體復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210418388.8
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN102875139A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設計）人: 張宇;戚湧
• 申請（專利權）人: 南京理工大學常熟研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種納米鐵氧體復合材料及其制備方法，特別涉及一種納米凹凸棒土/納米鐵氧體復合材料及其制備方法。

背景技術

鐵氧體材料主要應用于磁記錄、微波吸收、磁分離、電子元件等各個領域，是工業(yè)生產中不可缺少的基礎功能材料。專利ZL?200510127337.X公開了一種納米鐵氧體粉末的制備方法，其利用原料中的結晶水，通過混合研磨形成漿狀物，經(jīng)洗滌、抽濾、干燥、煅燒后得到鐵氧體粉末。然而，由于合成的鐵氧體粒子之間會存在團聚的問題，因此有必要在單一的鐵氧體微粉中加入一些添加劑進行復合改性，以此解決或減輕鐵氧體晶粒之間團聚問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明為了解決背景技術中存在的鐵氧體晶粒之間團聚的問題而提供一種納米凹凸棒土/納米鐵氧體復合材料及其制備方法。

一種納米凹凸棒土/納米鐵氧體復合材料，其技術方案是：所述的復合材料中組份為：以質量百分數(shù)表示，納米凹凸棒土含量為20～50%、納米鐵氧體含量為50～80%。

所述的納米鐵氧體為BaMnMgAl_xFe_16-xO₂₇（0≤x<1）。

一種納米凹凸棒土/納米鐵氧體復合材料的制備方法，首先采用共沉淀法制備出納米鐵氧體原粉，然后將該納米鐵氧體原粉加入到納米凹凸棒土水溶液中，并進行分散﹑洗滌和干燥，最后在氮氣氛圍下進行高溫焙燒。

所述制備方法的具體特征步驟如下：

（1）采用共沉淀法，首先將原料BaCl₂·2H₂O、FeCl₃·6H₂O、MnCl₂·2H₂O、AlCl₃和MgCl₂·6H₂O加入NaOH-Na₂CO₃緩沖溶液中，靜置沉淀，其中n(BaCl₂·2H₂O)：n(MnCl₂·2H₂O)：n(MgCl₂·6H₂O)：n(AlCl₃)：n(FeCl₃·6H₂O)?=1：1：1：x：16-x，然后將沉淀轉移至燒杯中，經(jīng)水洗、過濾和干燥，制得納米鐵氧體原粉；

（2）將水溶性高分子硅烷偶聯(lián)劑滴加到去離子水中，用質量百分含量為5%~15%的酸性溶液調節(jié)體系pH值為4～5，制得水溶性高分子硅烷偶聯(lián)劑水解液，其中水溶性高分子硅烷偶聯(lián)劑與去離子水質量之比為(0.001~0.003):1，然后加入納米凹凸棒土，升溫至60~90℃，然后再加入步驟(1)中所制得的納米鐵氧體原粉，保溫攪拌1小時后進行真空抽濾并烘干；其中納米凹凸棒土與硅烷偶聯(lián)劑質量之比為（10~20):1；所述納米鐵氧體原粉的質量與納米凹凸棒土的質量比為（1~4）：1；

（3）對烘干后的納米粉末進行高溫煅燒：在氮氣氣氛的保護下，從室溫加熱到220℃，升溫速率為4℃/min，并維持220℃半小時；從220℃加熱到380℃，升溫速率為6℃/min，并維持380℃半小時；從380℃加熱到550℃，升溫速率為2℃/min，維持550℃半小時，最后在氮氣保護下隨爐降溫，制得納米凹凸棒土/納米鐵氧體復合材料。

步驟（1）所述的水溶性高分子硅烷偶聯(lián)劑的化學結構式為：

式中Me為—CH₃，X為—OCH₂CH₃或—OCH₃，Y為—CH=CH₂，Z為—OH，分子量為0.8~1.2萬。

本發(fā)明的優(yōu)點：

1.?納米凹凸棒土具有良好的膠體特性，在與納米鐵氧體復合的制備過程中，納米凹凸棒土的存在可以提高納米鐵氧體的分散性能和穩(wěn)定性能，使得焙燒后的納米鐵氧體晶粒分散性好、粒徑均勻；

2.?由于凹凸棒土的多孔狀結構，能使部分納米鐵氧體晶粒分散于孔結構內，降低晶粒之間的團聚，另外凹凸棒土表面帶有大量的負電荷，其具有優(yōu)異的吸附能力和離子交換能力，從而能豐富納米凹凸棒土/納米鐵氧體復合材料的使用性能。

3.?本發(fā)明的制備工藝簡單，成本低，原料豐富，適合工業(yè)化生產。

具體實施方式

實施例1