[發(fā)明專利]一種從含銻鉛精礦中分離鉛銻的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210418384.X
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN102912125A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設計）人: 崔建明;趙惠玲;張梅英;陳學元;潘基澤;張家濤;李元昌;王曉福;張振華;尹久發(fā);楊銑;馬宇;張旭
• 申請（專利權）人: 云南錫業(yè)集團有限責任公司研究設計院
• 主分類號: C22B3/12
• 分類號: C22B3/12;C22B30/02;C22B13/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 趙云

技術領域

本發(fā)明屬有色金屬冶金技術領域，具體涉及一種加壓浸出含銻的硫化鉛精礦中的銻的方法。?

背景技術

?????銻是硫化鉛精礦中常見的伴生金屬。銻在鉛冶煉過程中有90%將進入粗鉛，粗鉛中的少量的銻在鉛電解時主要起著改善陽極泥結構的作用，有利于鉛的電解精煉，但陽極鉛中含銻過高時，在精礦冶煉和粗鉛脫銻過程中鉛的損失量會相應增大，并且會造成陽極鉛含銻過高，降低電解的電流效率，因此鉛冶煉工藝對鉛精礦中銻的含量有嚴格的限制。?

對于含銻高的硫化鉛精礦的冶煉，可采用精礦直接焙燒，將銻揮發(fā)、收集，分別得到鉛精礦和銻精礦的方法。中國專利文獻CN114827A提供了一種新的物理分離銻、鉛的方法，在600～700℃和有水蒸氣存在的條件下焙燒精礦，利用輝銻礦和方鉛礦具有性質(zhì)差異以及水蒸氣對輝銻礦的揮發(fā)所具有的催化作用選擇性揮發(fā)輝銻礦，分別產(chǎn)出鉛精礦和銻精礦。?

另一種火法處理工藝以熔煉鉛銻合金為基礎，從鉛銻合金中采用不同的處理工藝分離鉛和銻。中國專利文獻CN1389584A提供了一種硫化鉛銻精礦中分離主要有價金屬的方法，先將精礦焙燒得到焙砂和氧粉，制球后用鼓風爐熔煉得到粗合金，反射爐熔煉粗合金脫除砷、鎘后，投入隔焰式銻白爐在600℃±20℃處溫度熔煉，合金中的銻氧化為銻白揮發(fā)，實現(xiàn)鉛銻分離。中國專利CN1186868A提供了一種硫化鉛銻礦制取銻白的方法和裝置，其方法為將硫化鉛銻礦脫硫、燒結、還原得到粗鉛銻合金，合金脫砷后在坩堝式氧化爐內(nèi)在溫度700℃以下鼓入900～3000Pa的空氣或氧氣氧化至溶液中銻含量小于8%，粗合金中的銻氧化為銻白揮發(fā)，收集后得到銻白產(chǎn)品。火法工藝鉛、銻金屬的直收率低，銻在熔煉和精煉過程中分散于煙塵、堿性精煉渣和陽極泥中，不利于銻的回收。?

硫化鉛銻精礦的濕法處理方面，王成彥等在《有色金屬（冶煉部分）》2002年第5期報道了氯化浸出、礦漿電解、堿性硫化鈉浸出等處理方法。氯化浸出為在鹽酸和氯化鈉溶液中以氯氣、三氯化鐵、五氯化銻等為氧化劑浸出精礦，得到三氯化銻溶液和氯化鉛渣，溶液采用電積或水解得到銻產(chǎn)品。氯化鉛渣脫硫后轉化并脫氯得到鉛精礦。該工藝主要用于銻含量高的混合精礦，銻浸出率可達到98%以上，但浸出時精礦中的鉛轉化為氯化鉛，需要脫氯處理。礦漿電解在HCl—NH₄Cl體系中直接電解處理復雜銻鉛礦，可以實現(xiàn)銻、鉛的一步分離和金屬銻的一步提取，在陰極可以直接得到金屬銻，浸出率達到98％，但銻鉛礦中的鉛同時被氯化，必須經(jīng)碳銨轉化后得到鉛精礦。?

堿性濕法煉銻，即硫化鈉浸出一硫代亞銻酸鈉溶液電積法，采用常壓浸出，浸出劑?Na₂S在浸出過程中容易氧化為硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉等鈉鹽，主要應用于從銻精礦或高銻的脆硫鉛銻精礦中提取金屬銻。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種從含銻的硫化鉛精礦中加壓浸出脫銻的方法，可更有效地脫除硫化鉛精礦中的銻，避免硫化鈉在高溫浸出過程中的氧化。?

實現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采取的技術方案是：將含銻的硫化鉛精礦用含有硫化鈉的氫氧化鈉反應溶液在密閉攪拌反應器內(nèi)浸出，液固分離后得到硫化鉛精礦和含硫代亞銻酸鈉的浸出液，且反應溶液中含有10～40g/L硫化鈉和含有80～120g/L氫氧化鈉。?

本發(fā)明的具體工藝方法是：?

（1）將含銻的硫化鉛精礦加入到所述含有硫化鈉和氫氧化鈉的反應溶液中，攪拌混合0.4～0.6小時；

（2）將混合后的物料加入密閉攪拌反應器內(nèi)，在溫度120～160℃、壓力0.2～0.6MPa條件下攪拌反應1～2小時，液固分離得到到硫化鉛精礦和含硫代亞銻酸鈉的浸出液。

所述含銻的硫化鉛精礦為鉛含量為45～55wt%、銻含量為5～10wt%的硫化鉛精礦。?

所述的含硫代亞銻酸鈉的溶液采用電積產(chǎn)出金屬銻，或用氧化產(chǎn)出銻酸鈉的方法回收銻。?

本發(fā)明的有益效果是：將含銻的硫化鉛精礦用含有硫化鈉的氫氧化鈉溶液在密閉攪拌反應器內(nèi)浸出，將硫化鈉浸出液與空氣隔絕，可避免輔助浸出劑硫化鈉在在加熱浸出過程中的氧化；以氫氧化鈉為主要浸出劑、硫化鈉為輔助浸出劑的方法，可降低硫化鈉在浸出過程中的濃度，減少溶液中硫化鈉氧化產(chǎn)物對浸出的有害影響；采用密閉攪拌反應器，浸出時的溫度可達到120℃以上，可有效浸出銻賦存形態(tài)復雜的含銻硫化鉛精礦中的銻。?

附圖說明

圖1為本發(fā)明的原則工藝流程圖。?

具體實施方案

實施例1