[發明專利]抗菌藥呋喃唑酮和呋喃西林的表面增強拉曼光譜檢測方法

有效

• 申請號: 201210417752.9
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN102879381A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 謝云飛;竺芯宇;吉薇;郇楠;陳婷;姚衛蓉;汪何雅;錢和
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及針對抗菌藥呋喃唑酮和呋喃西林的定性定量檢測方法，具體是指利用表面增強拉曼光譜方法檢測抗菌藥呋喃唑酮和呋喃西林，屬于飼料、食品、藥品檢測領域。

背景技術

近年來，抗菌藥濫用已成為全球關注的公共衛生問題，其危害主要在于增強人體內菌群的耐藥性，從而導致抗菌藥失效，同時抗菌藥在人體內的積累也會產生一系列毒性效應。抗菌藥不但在醫療中被直接濫用，近年來隨著全球性食品貿易的快速增長和食品加工方式的變化，多種治療用抗菌藥被當做預防、治療動植物疾病及其生長促進劑而被廣泛地用于家畜、水產養殖業和植物栽培業中，導致在食品加工中通過相關途徑殘留于食品中，對人體造成極大的危害。

目前，國內外已經發展了很多研究抗菌藥的檢測方法，主要可分為：微生物法，免疫法，液相色譜法，液相-質譜聯用法，飛行時間質譜法等等，但是這些方法存在耗時多、成本高、靈敏度低不足以達到國際標準的缺陷。表面增強拉曼光譜(SERS)檢測方法近年來在飼料、食品、藥品檢測領域發展迅速，應用日益廣泛。本發明采用SERS方法檢測抗菌藥呋喃唑酮和呋喃西林，簡便、快速、成本低、靈敏度高，可以準確快捷地提供檢測結果。

發明內容

本發明目的在于提供一種操作簡便、成本低，可迅速定性定量分析抗菌藥呋喃唑酮和呋喃西林的表面增強拉曼檢測方法。本發明的技術方案如下：

(1)制備金膠：采用檸檬酸三鈉還原氯金酸的方法將30mg氯金酸鉀溶于50ml超純水，加熱至沸騰后，迅速加入濃度為0.1％～3.0％的檸檬酸三鈉溶液0.5～5ml，繼續攪拌加熱2～60min，至顏色穩定停止，得到合適粒徑的金溶膠；

(2)設置激光拉曼光譜儀的掃描參數：激發光源為785nm，儀器激光功率為50-300mw，掃描時間為2-15s；

(3)標準曲線的制作：用丙酮將呋喃唑酮或呋喃西林分別配置濃度為1000，750，100，50，10，5，1ppm的溶液，與步驟(1)中的金膠按1∶10的比例混合，并調節pH至1.0～6.0，進行拉曼光譜掃描，得到各濃度梯度溶液的表面增強拉曼光譜圖；確定呋喃唑酮的特征峰為1611cm^-1，1560cm^-1，1488cm^-1，1472cm^-1，1397cm^-1，1343cm^-11260cm^-1，1173cm^-1，1022cm^-1，977cm^-1，806cm^-1，775cm^-1用以定性；并以濃度為橫坐標，以特征峰1611cm^-1峰高為縱坐標，制作標準曲線用以定量；確定呋喃西林的特征峰為1602cm^-1，1554cm^-1，1456cm^-1，1336cm^-1，1162cm^-1，966cm^-1用以定性；并以并以濃度為橫坐標，以特征峰1602cm^-1峰高為縱坐標，制作標準曲線用以定量；

(4)實際樣品的表面增強拉曼光譜檢測：將25g配合飼料用100ml丙酮提取，過濾，定容至100ml，采用步驟(3)中的步驟，得到表面增強拉曼光譜圖；根據步驟(3)的特征峰，判定實際樣品中是否含有呋喃唑酮或呋喃西林；根據步驟(3)得到的標準曲線，確定配合飼料中呋喃唑酮或呋喃西林的含量。

附圖說明

圖1為10ppm呋喃唑酮丙酮溶液的表面增強拉曼圖譜、標準品常規拉曼圖譜、本底拉曼圖譜。

圖2為呋喃唑酮的標準曲線，橫坐標為呋喃唑酮溶液濃度的對數，縱坐標為特征峰1008cm^-1的峰高的對數。

圖3為10ppm呋喃西林丙酮溶液的表面增強拉曼圖譜、標準品常規拉曼圖譜、本底拉曼圖譜。

圖4為呋喃西林的標準曲線，橫坐標為呋喃西林溶液濃度的對數，縱坐標為特征峰1162cm^-1的峰高的對數。

具體實施方式

下面結合實例對本發明做進一步詳細說明，但本發明并不僅僅局限于下述實施例。

如下實例中，采用如下條件：