[發明專利]偶氮二甲酸二乙酯及其中間體的合成方法有效
| 申請號： | 201210417725.1 | 申請日： | 2012-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN102898328A | 公開（公告）日： | 2013-01-30 |
| 發明（設計）人： | 張志德;呂碩;陳玉琴;張興紅 | 申請（專利權）人： | 山東師范大學 |
| 主分類號： | C07C245/04 | 分類號： | C07C245/04;C07C241/04;C07C243/28 |
| 代理公司： | 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221 | 代理人： | 鄧建國 |
| 地址： | 250014 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 偶氮 甲酸 二乙酯 及其 中間體 合成 方法 | ||
1.一種偶氮二甲酸二乙酯及其中間體的合成方法，其特征在于，包括下列步驟：
（1）在乙醇鈉的作用下，碳酸二乙酯與肼基甲酸乙酯加熱反應1～6h，將溶液調節pH=3～8，析出白色晶體，用重結晶得到氫化偶氮二甲酸二乙酯；
（2）在-15℃～45℃下，加入氫化偶氮二甲酸二乙酯，在酸性溶液中，以溴或氫溴酸或溴化鈉、溴化鉀作催化劑，滴加過量雙氧水，反應1～10h，萃取，蒸餾除去有機溶劑，得到橘黃色偶氮二甲酸二乙酯。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的反應溫度為25℃～200℃。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的乙醇鈉占肼基甲酸甲酯的摩爾百分比為10%-110%。
4.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的乙醇鈉與肼基甲酸甲酯的摩爾比為(0.3-1.1):1。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）中等量或過量的碳酸二乙酯與肼基甲酸乙酯反應，摩爾比例為(1-1.3):1。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（2）所述的反應溫度為5℃～25℃。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（2）中所述的雙氧水的質量百分濃度為10%-40%雙氧水。
8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中肼基甲酸乙酯是通過以下方法合成的：以過量的碳酸二乙酯及水合肼原料，加熱回流反應1～5h，得粗肼基甲酸乙酯，經丙酮重結晶得到肼基甲酸乙酯。
9.氫化偶氮二甲酸二乙酯。
10.權利要求9所述的氫化偶氮二甲酸二乙酯的合成方法，其特征在于，方法是：在乙醇鈉的作用下，碳酸二乙酯與肼基甲酸乙酯加熱反應1～6h，將溶液調節pH=3～8，析出白色晶體，用重結晶得到氫化偶氮二甲酸二乙酯。
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