[發(fā)明專利]一種改善軟樹脂耐熱性的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210417625.9
• 申請(qǐng)日: 2012-10-25
• 公開（公告）號(hào): CN102888004A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張海泉;吳建軍;周金林;姜篤兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 博立爾化工（揚(yáng)州）有限公司
• 主分類號(hào): C08J3/00
• 分類號(hào): C08J3/00;C08F2/18
• 代理公司: 上海海頌知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31258
• 代理人: 何葆芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種改善軟樹脂耐熱性的方法，屬于高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg），是固體樹脂由玻璃態(tài)向橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變的溫度。通常，將Tg點(diǎn)在40℃以下的固體樹脂稱為軟樹脂；將Tg點(diǎn)在40℃以上的固體樹脂稱為硬樹脂。軟樹脂在Tg點(diǎn)以上的溫度下，會(huì)發(fā)生軟化結(jié)塊的現(xiàn)象，使制備過程中的干燥產(chǎn)生很大困難：若干燥溫度高，則產(chǎn)生軟化結(jié)塊；若溫度低，則干燥時(shí)間長(zhǎng)，影響制備效率。同時(shí)，軟樹脂在夏季高溫環(huán)境下儲(chǔ)存運(yùn)輸也容易軟化結(jié)塊。目前常采用熔點(diǎn)較高的包裹材料在軟樹脂的顆粒外面進(jìn)行包裹以改善軟樹脂的軟化結(jié)塊。美國(guó)專利US4463032采用Tg點(diǎn)較高的樹脂懸浮分散在軟樹脂顆粒的表面，起到防止軟化結(jié)塊的作用，雖然可以起到防止軟化結(jié)塊的作用，但引入了新的樹脂成分，對(duì)原有樹脂的性能會(huì)產(chǎn)生不同程度的影響；而且制備過程要經(jīng)過軟樹脂的制備、硬樹脂的制備以及軟樹脂包裹硬樹脂等三個(gè)步驟，制備流程長(zhǎng)，整個(gè)過程要10小時(shí)以上。因此，本領(lǐng)域啓需解決軟樹脂因其Tg點(diǎn)低而在制備及儲(chǔ)存運(yùn)輸中易發(fā)生結(jié)塊的問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單、方便地改善軟樹脂耐熱性的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種改善軟樹脂耐熱性的方法，其特征在于：在制備軟樹脂的聚合反應(yīng)后期的保溫階段加入熔點(diǎn)為50～99℃的有機(jī)包裹材料。

作為一種優(yōu)選方案，所述有機(jī)包裹材料的添加量為所述軟樹脂總質(zhì)量的0.1～5%。

作為一種優(yōu)選方案，所述軟樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)≤30℃。

作為一種優(yōu)選方案，所述有機(jī)包裹材料的熔點(diǎn)為60～80℃。

作為一種優(yōu)選方案，所述有機(jī)包裹材料為高級(jí)烷烴、長(zhǎng)鏈飽和脂肪酸或其混合物。

作為進(jìn)一步優(yōu)選方案，所述有機(jī)包裹材料是碳原子數(shù)為15～30的烷烴、飽和脂肪酸或其混合物。

作為更進(jìn)一步優(yōu)選方案，所述有機(jī)包裹材料為棕櫚酸、硬脂酸、石蠟或其混合物。

作為一種優(yōu)選方案，所述聚合反應(yīng)為懸浮聚合反應(yīng)。

作為一種優(yōu)選方案，加入所述有機(jī)包裹材料后攪拌5～60分鐘，最好為30～40分鐘。

作為一種優(yōu)選方案，所述保溫階段的溫度為90～95℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的改善軟樹脂耐熱性的方法簡(jiǎn)單易行，無(wú)需添加新的設(shè)備，亦無(wú)需對(duì)原制備工藝進(jìn)行大的改變，就可使制備的軟樹脂耐熱溫度提高10℃以上；且因?yàn)樗冒牧吓c樹脂應(yīng)用過程中的溶劑為同系物，而且用量少，所以不會(huì)影響該樹脂原有的加工性能，不但克服了軟樹脂在夏季高溫環(huán)境下的儲(chǔ)存運(yùn)輸問題，也解決了其制備過程中的干燥問題，因此具有極強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值和十分廣闊的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例及對(duì)比例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)、完整地說(shuō)明。

實(shí)施例1

采用現(xiàn)有的懸浮聚合工藝制備Tg點(diǎn)為30℃的甲基丙烯酸甲酯（15%）與甲基丙烯酸正丁酯（85%）的二元共聚樹脂，在聚合后期的保溫階段（90～95℃），加入質(zhì)量為甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的1.5%的棕櫚酸(熔點(diǎn)為63℃)，保溫?cái)嚢?0分鐘后，降溫出料，洗滌，干燥，即得本發(fā)明所述的軟樹脂。

經(jīng)烘箱恒溫法耐熱實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，耐熱溫度達(dá)45℃，較未添加包裹材料前提高了15℃。

對(duì)包裹處理后的二元共聚樹脂以二甲苯溶解制備的30%固含量的樹脂溶液測(cè)定的涂四粘度為38.01s，而對(duì)同樣溶劑和固含量的未包裹處理的二元共聚樹脂溶液測(cè)定的涂四粘度為37.97s；由此可見，采用本發(fā)明的包裹處理技術(shù)，未對(duì)樹脂的理化性能產(chǎn)生影響。

實(shí)施例2

采用現(xiàn)有的懸浮聚合工藝制備Tg點(diǎn)為28℃的苯乙烯（27%）與丙烯酸甲酯（73%）的二元共聚樹脂，在聚合后期的保溫階段（90～95℃），加入質(zhì)量為苯乙烯與丙烯酸甲酯總質(zhì)量的0.85%的硬脂酸(熔點(diǎn)為66℃)，保溫?cái)嚢?0分鐘后，降溫出料，洗滌，干燥，即得本發(fā)明所述的軟樹脂。

經(jīng)烘箱恒溫法耐熱實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，耐熱溫度達(dá)44℃，較未添加包裹材料前提高了16℃。

對(duì)包裹處理后的二元共聚樹脂以二甲苯溶解制備的30%固含量的樹脂溶液測(cè)定的涂四粘度為30.18s，而對(duì)同樣溶劑和固含量的未包裹處理的二元共聚樹脂溶液測(cè)定的涂四粘度為30.30s；由此可見，采用本發(fā)明的包裹處理技術(shù)，未對(duì)樹脂的理化性能產(chǎn)生影響。

實(shí)施例3