[發明專利]一種超大尺寸(Y1-xEux)2(OH)5NO3·nH2O稀土層狀氫氧化合物顆粒的制備方法有效
| 申請號： | 201210416902.4 | 申請日： | 2012-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN103011233A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發明（設計）人： | 李繼光;朱琦;武曉鸝;韓秀梅;李曉東;霍地;劉紹宏;孫偉;孫旭東 | 申請（專利權）人： | 東北大學 |
| 主分類號： | C01F17/00 | 分類號： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 沈陽東大專利代理有限公司 21109 | 代理人： | 李運萍 |
| 地址： | 110819 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 超大 尺寸 sub eu oh no 稀土 層狀 氫氧化 顆粒 制備 方法 | ||
技術領域
????本發明屬于材料科學領域，特別涉及一種超大尺寸(Y1-xEux)2(OH)5NO3·nH2O稀土層狀氫氧化合物顆粒的制備方法。
背景技術
具有可剝離性，通式為Ln8(OH)20(Am-)4/m·yH2O或Ln2(OH)5(Am-)1/m·(y/4)H2O（Ln：稀土離子；A：電荷平衡陰離子；m=1-3；y=6-7）的稀土層狀氫氧化合物（Layered?rare-earth?hydroxide，LRH）是一種新型陰離子型層狀化合物，且LRH層板中只有一種稀土金屬離子。目前通過離子交換、插層柱撐、機械擾動（如超聲波）等方法可以將LRH顆粒剝離成一個或幾個層板厚度的納米片，大尺寸的二維納米片不僅能完整地保留剝離母體的層板結構特征，而且以其為單元構筑的透明熒光膜缺陷少、膜厚分布均勻、同時能最大限度的展示熒光膜的取向特性，因此是光電元器件用透明熒光膜的理想構筑單元，但是納米片的邊長尺寸受限于層狀化合物剝離母體的尺寸。
一般認為尺寸≥10μm的LRH顆粒為超大尺寸顆粒，由此剝離的納米片邊長尺寸可達微米級。?但是，現有合成工藝一般以稀土離子水溶液為母液（不添加礦化劑）、以堿金屬或氫氧化銨為沉淀劑，通過水熱或均相沉淀等合成方法獲得LRH顆粒，并且反應溫度一般低于120?oC，這主要是因為當反應溫度高于120?oC時將得不到LRH純相顆粒，通過現有合成工藝所得LRH顆粒尺寸均小于5μm，這極大限制了剝離納米片的尺寸。
發明內容
針對現有技術存在的問題，本發明提供一種超大尺寸(Y1-xEux)2(OH)5NO3·nH2O稀土層狀氫氧化合物顆粒的制備方法，目的是在現有的LRH水熱合成方法基礎上，通過添加礦化劑硝酸銨和提高水熱反應溫度，促使LRH晶體長大，進而得到超大尺寸的(Y1-xEux)2(OH)5NO3·nH2O(0≤x≤1,?n=1.5-1.8)稀土層狀氫氧化合物顆粒。
實現本發明目的的技術方案按照以下步驟進行：
將Eu（NO3）3·6H2O、?Y(NO3)3·6H2O或者二者任意比例混合的混合物與硝酸銨混合，硝酸銨的加入量是按摩爾比硝酸銨：稀土元素離子=（75-150）：1，加去離子水，在室溫下攪拌成透明狀，配制成稀土元素離子濃度為0.02-0.10mol/L的溶液，之后邊攪拌邊加入氫氧化銨，調節溶液的pH為6.5-7.0，得到懸濁液；所述的稀土元素離子是相應的Eu離子、Y離子或（Eu+Y）離子；
將上述懸濁液移至反應釜中，于120-200?oC水熱反應24-168小時；
反應結束后，取出反應釜，自然冷卻至室溫，反應產物經離心分離、清洗，于50-80?oC烘干，得到白色狀的粉末顆粒(Y1-xEux)2(OH)5NO3·nH2O，其中0≤x≤1,?n=1.5-1.8，其尺寸在10-300μm之間。
與現有技術相比，本發明的特點和有益效果是：
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