[發明專利]一種在載體上負載單質銀的方法

無效

• 申請號: 201210416871.2
• 申請日: 2012-10-28
• 公開（公告）號: CN102912331A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 范文;謝鋼;澤田豐
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: C23C18/44
• 分類號: C23C18/44;B22F9/24
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 謝鋼

技術領域

本發明涉及一種在載體上負載單質銀的方法，屬于金屬納米材料制備技術領域。

背景技術

納米材料具有高的比表面積和表面活性，單質銀作為一種重要的功能材料，在催化、電化學、生物檢測等眾多領域具有潛在應用價值。

常見的單質銀的制備方法除了物理法外，按反應條件可以分為化學還原法、微乳液法、模板法、電化學法、光催化還原法、微波輔助法、輻射還原法等。化學還原法在銀系納米材料的制備中具有廣泛的應用，但在反應過程中可能使用有毒化學試劑或在高溫下進行。

常見的載體有活性炭、石墨烯、玻璃、納米氧化物等，載體的存在可以提高催化劑的比表面積，促進活性組分的分散。截至目前，在載體上制備均勻負載的單質銀的通用方法依然是富有挑戰性的工作。

發明內容

本發明的目的是提供一種操作簡便、負載均勻、負載量可控并可在多種類型載體上負載單質銀的通用方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種在載體上負載單質銀的方法，包括以下步驟：

（1）在室溫下，將硝酸銀和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于乙醇或甲醇中，硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮的質量比是2:0.5～5，優選為2:1～3；聚乙烯吡咯烷酮分子量優選為8000～58000；

（2）將載體加至上述溶液中或將上述溶液加至載體中，如可采取超聲的方法使得載體與溶液充分浸潤；

（3）載體與溶液分離，將載體干燥后，在500～800℃煅燒得到均勻負載有單質銀的載體。

步驟（3）得到的負載有單質銀的載體多次重復步驟（2）和（3）操作可得到不同單質銀負載量的載體。

步驟（3）在空氣或惰性氣體Ar或N₂中煅燒。

所述載體為活性炭、石墨烯、分子篩、玻璃片、硅片、金屬氧化物，所述金屬氧化物為氧化鋁、二氧化錳、氧化鐵、四氧化三鈷、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧化鎘、氧化鉛、氧化鎂。如果載體為片狀，最終得到負載單質銀薄膜的載體。

與現有技術相比，本發明具有以下特點：

1、本發明是一種通用的方法，可適用于多種不同的載體，避免了納米材料對載體的單一選擇性，選擇不同類型載體均可得到負載單質銀的復合材料。

2、本發明方法可制備得到負載單質銀薄膜的載體，通過反復負載、煅燒操作可控制單質銀的厚度或粒徑。

3、本發明方法操作簡單，易于實現工業化生產。

發明內容

圖1為制備得到的負載有單質銀的活性炭的XRD圖譜；

圖2為四氧化三鐵載體上負載單質銀的XRD圖譜，其中1為純四氧化三鐵，2為負載1次的XRD圖譜，3為負載2個循環的XRD圖譜，4為負載3個循環的XRD圖譜；

圖3為四氧化三鐵載體上負載單質銀的SEM照片，其中1為純四氧化三鐵，2為負載1次的SEM照片，3為負載2個循環的SEM照片，4為負載3個循環的SEM照片；

圖4為四氧化三鐵載體上負載單質銀的TEM照片，四氧化三鐵負載3個循環；

圖5為負載三個循環后銀-氧化鐵的TEM面掃描照片；

圖6為不同浸涂次數得到的玻璃片照片，通過XRF測定薄膜厚度（硝酸銀與PVP質量比為1：1前軀體溶液），數字1至10相應于浸涂次數，數字下方為相應的單質銀薄膜厚度；

圖7為不同浸涂次數得到的玻璃片照片，并通過XRF測定薄膜厚度（硝酸銀與PVP質量比為1：2前軀體溶液），數字1至10相應于浸涂次數，數字下方為相應的單質銀薄膜厚度；

圖8為浸涂次數與薄膜厚度的關系圖（硝酸銀與PVP質量比為1：1前軀體溶液）；

圖9為浸涂次數與薄膜厚度的關系圖（硝酸銀與PVP質量比為1：2前軀體溶液）；

圖10為薄膜厚度與電阻的關系圖；

圖11為浸涂1至10次的Ag-玻璃片的XRD圖譜。

發明內容

實施例1

????在100mL乙醇溶液中，按質量比1:1分別加入1.7g硝酸銀和1.7g聚乙烯吡咯烷酮K30，避光攪拌24小時，使溶液混合均勻，得到深棕色溶液。取5mL混合溶液，加入0.1g活性炭載體，超聲30min，離心、干燥，將產物在氮氣氣氛下于管式爐中600℃煅燒30min，得到的產物為第一次包覆單質銀薄膜的活性炭。重復反應次數，即可增加負載量。圖1的XRD圖譜結果證明制備得到了負載有單質銀的活性炭。

實施例2