[發(fā)明專利]一種釩鉻的分離及回收方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210416617.2
• 申請日: 2012-10-28
• 公開（公告）號: CN103773956A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫剛
• 申請（專利權(quán)）人: 孫剛
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B3/10;C22B34/32;C22B34/22
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及濕法冶金或廢水處理領(lǐng)域，具體涉及一種含釩鉻混合溶液或含釩鉻還原沉淀渣的分離及回收方法。

背景技術(shù)

釩和鉻均為重要的戰(zhàn)略資源,?同時釩和鉻都具有非常強的毒性,?嚴(yán)重威脅人畜健康.?釩和鉻在元素周期表上屬于相鄰元素,?性質(zhì)較為相似,?通常以共生的方式存在于礦物中.?在礦物加工時,?含釩和鉻的廢水或廢渣彼此難以分離,?不僅造成資源浪費,?而且嚴(yán)重污染環(huán)境.針對釩鉻回收工藝，美國專利US4344924采用季胺萃取劑在堿性條件下從水中一步萃取釩鉻，再用調(diào)pH值洗滌法分離釩和鉻.該技術(shù)工藝比較簡單，而且可以得到較高純度的釩和鉻產(chǎn)品，但由于萃取劑容量有限，難以得到高濃度的釩液.公開號為CN101538652A的專利提出堿浸、堿浸液吸附、酸浸、離子交換、解吸脫釩、沉釩的組合工藝，但該工藝路線較長、步驟繁瑣、藥劑投入量大、成本高，尤其在解吸樹脂步驟，耗堿量大，解吸后液較高的pH使回收利用困難;?樹脂轉(zhuǎn)型等步驟耗用大量的酸；樹脂的清洗、轉(zhuǎn)型、解脫產(chǎn)生大量廢水；氯化銨沉釩步驟產(chǎn)生含釩氨氮廢水。公開號為CN1073414的專利，提出一種用化學(xué)法從含釩鉻廢液中回收釩鉻的方法，其原理是在弱酸性溶液中加入三氯化鐵生成Fe(VO₃)₃沉淀，經(jīng)過濾回收釩，濾液中加工業(yè)硫酸和硫酸銨，鉻生成堿式硫酸鉻，用NaOH調(diào)堿生成氫氧化鉻，該工藝當(dāng)鉻濃度較大時，容易形成共沉淀，且引入了鐵離子雜質(zhì)，使得共沉物無法返回鋼廠原有的水解沉釩工序。該工藝只對含鉻釩低的稀溶液具有實際意義，更適合工廠排水處理，而不適合高濃尾液的再生利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明用還原-沉淀-煅燒-溶出或煅燒-溶出的方法，對含釩鉻溶液或還原沉淀渣中的釩鉻進行了分離，同時制得了三氧化二鉻和五氧化二釩產(chǎn)品，使釩鉻得到較好的資源化利用。本發(fā)明工序簡單，成本低廉，設(shè)備數(shù)量少，藥劑投入量小，廢水可循環(huán)利用.

?　本發(fā)明中針對含釩鉻溶液工藝依次為以下步驟：

(1)???????還原沉淀釩鉻:?將還原劑按完全還原劑量加入或通入含釩鉻溶液中,?用酸調(diào)pH至1.5-3范圍,?攪拌0.1~12小時。用堿回調(diào)pH至4.5~10范圍,?緩慢攪拌0.1~12小時,?然后靜置沉降.

(2)???????過濾：對沉淀進行過濾，行成濾餅，置于30~60℃烘箱中干燥0.5~5小時.

(3)???????破碎:?對干燥后的濾餅進行破碎,使粒徑保持在2mm以下.

(4)???????煅燒:?對破碎后的濾渣在300~1000℃溫度下煅燒0.5~5小時.

(5)???????溶出:?用一定濃度的酸液、堿液或水將煅燒后的產(chǎn)物攪拌溶出，固液比控制在1:5~1:200,?然后過濾.

(6)???????制備五氧化二釩：（5）步中濾后液加入將釩完全氧化劑量的氧化劑，攪拌10~60min,?然后用水解沉釩或加銨沉釩的現(xiàn)有工藝進行五氧化二釩制備.

(7)???????制備三氧化二鉻：（5）步中的濾渣，置于30~100℃烘箱中干燥0.5~5小時，得到三氧化二鉻.

本發(fā)明中針對含釩鉻還原渣工藝依次為以下步驟：

(1)??煅燒:?對釩鉻還原渣進行破碎然后在300~1000℃溫度下煅燒0.5~5小時.

(2)??溶出:?用一定濃度的酸液、堿液或水將產(chǎn)物攪拌溶出，固液比控制在1:5~1:200,?然后過濾.

(3)??制備五氧化二釩：（5）步中濾后液加入將釩完全氧化劑量的氧化劑，攪拌10~60min,?然后用水解沉釩或加銨沉釩的現(xiàn)有工藝進行五氧化二釩制備.

(4)??制備三氧化二鉻：（5）步中的濾渣，置于30~100℃烘箱中干燥0.5~5小時，得到三氧化二鉻.

本發(fā)明的特點在于：

(1)????????本發(fā)明用還原-沉淀-煅燒-溶出或煅燒-溶出的方式分離釩鉻,?同時得到了三氧化二鉻產(chǎn)品,?分離過程同時也是氧化鉻生產(chǎn)過程,?所以是一種有較高經(jīng)濟價值的工藝.?

(2)????????本發(fā)明利用釩氧化物和鉻氧化物在溶液中的溶解度不同進行元素分離,?是一種根據(jù)物理特性差異進行釩鉻分離的新思路.

(3)????????本發(fā)明所使用藥劑種類少,?添加量少,?用水量也很少,?沒有高污染的廢物產(chǎn)生,?步驟簡單,?成本低廉.

實施例1?