[發明專利]一種反相乳液聚合物的制備工藝

無效

• 申請號: 201210414762.7
• 申請日: 2012-10-15
• 公開（公告）號: CN103724530A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 代文姣
• 申請（專利權）人: 代文姣
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/58;C08F2/32
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種反相乳液聚合物的制備工藝。

背景技術

反相乳液聚合的第二種成核機理是單體珠滴成核。一般而言，反相乳液體系的分散階段可將單體珠滴分散到介于微乳液與常規乳液的液滴大小之間。常規乳液體系的單體珠滴大小在10～100μm之間，通常認為反相乳液體系單體珠滴的平均直徑在1μm左右，在某些條件下可使單體珠滴達到0.1～0.4μm左右。Vanderhoff在他的實驗條件下發現單體珠滴為20nm，實際已達到微乳液的尺度。在油溶性引發劑與脂肪烴為連續相的反相乳液聚合體系中，動態光散射的測定證實了體系中沒有反相膠束存在，且聚合過程中分散相的粒子大小幾乎不變，這是珠滴成核的有力證據。該過程更確切地說屬于反相微懸浮聚合。Visioli也研究了AM在鄰二甲苯中的反相乳液聚合，他認為無論采用油溶性引發劑還是水溶性引發劑，聚合均發生在單體液滴中。

第三種成核機理認為，反相乳液聚合過程是膠束和單體珠滴成核同時并存。Vanderhoff最早研究了AM的反相乳液聚合，認為無論是膠束還是單體珠滴都是粒子成核的場所。由于單體珠滴較小，在體系中占有很大的表面積，它們能與增溶的單體膠束競爭而成為粒子成核的一部分。Stupan，Kova也認為，反相乳液聚合的機理與溫度有關，表現為聚合過程是反相乳液與反相微懸浮兩種方式的綜合結果。

開展反相乳液聚合方面的研究工作，在理論上有助于清楚地了解聚合物乳液穩定機理、成核機理、動力學和聚合物分子量的影響因素，為合理設計聚合反應工藝提供理論基礎，在實踐上有助于促進聚丙烯酰胺類產品的開發和應用，推動我國精細化工行業的發展。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供反相乳液聚合物的制備工藝，該制備工藝能成功制備出反相乳液聚合物，且制備效率高，制備過程簡單，大大降低了制備成本。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種反相乳液聚合物的制備工藝，包括以下步驟：

(a)將煤油和乳化劑加入到三口燒瓶中，裝好反應裝置，將水浴調至反應溫度并保持恒溫，攪拌器攪拌煤油與乳化劑至充分溶解，作為油相；

(b)稱取單體丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、疏水單體置于燒杯中，用量筒量取蒸餾水倒入燒杯中；用玻璃棒攪拌使其充分溶解，再用氫氧化鈉中和單體溶液；將配制好的過硫酸銨、亞硫酸氫鈉水溶液分別加入到單體溶液中，攪拌均勻，此溶液作為水相；

(c)持續攪拌下，用玻璃棒引流將水相溶液滴加入裝有油相的三口燒瓶中，在高速攪拌的作用下使其乳化；

(d)乳化后，在恒溫水浴中攪拌反應，得到粘稠乳白色膠乳，即反相乳液聚合物。

所述步驟(b)中，按質量百分比計，單體占單體和蒸餾水總量的50％。

所述步驟(d)中，所述反相乳液聚合物直接應用；所述反相乳液聚合物通過乙醇和丙酮進行多次清洗使其沉淀，再在恒溫箱中干燥得白色粉末狀產品。

綜上所述，本發明的有益效果是：能成功制備出反相乳液聚合物，且制備效率高，制備過程簡單，大大降低了制備成本。

附圖說明

圖1為本發明的影響曲線圖。

具體實施方式

下面結合實施例及附圖，對本發明作進一步的詳細說明，但本發明的實施方式不僅限于此。

實施例：

本發明涉及的一種反相乳液聚合物的制備工藝，包括以下步驟：

(a)將煤油和乳化劑加入到三口燒瓶中，裝好反應裝置，將水浴調至反應溫度并保持恒溫，攪拌器攪拌煤油與乳化劑至充分溶解，作為油相；

(b)稱取單體丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、疏水單體置于燒杯中，用量筒量取蒸餾水倒入燒杯中；用玻璃棒攪拌使其充分溶解，再用氫氧化鈉中和單體溶液；將配制好的過硫酸銨、亞硫酸氫鈉水溶液分別加入到單體溶液中，攪拌均勻，此溶液作為水相；

(c)持續攪拌下，用玻璃棒引流將水相溶液滴加入裝有油相的三口燒瓶中，在高速攪拌的作用下使其乳化；

(d)乳化后，在恒溫水浴中攪拌反應，得到粘稠乳白色膠乳，即反相乳液聚合物。

所述步驟(b)中，按質量百分比計，單體占單體和蒸餾水總量的50％。

所述步驟(d)中，所述反相乳液聚合物直接應用；所述反相乳液聚合物通過乙醇和丙酮進行多次清洗使其沉淀，再在恒溫箱中干燥得白色粉末狀產品。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質，對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發明的保護范圍之內。