[發(fā)明專利]一種檢測維生素C鈣有關(guān)物質(zhì)的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210414291.X
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN102879513A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孟濤;馮文宇;吳濤;謝丹;唐奎山;辛瀟;叢凡賀;尹宏;尤楠;高原;劉志清;孟喆;馬英;郭鳳堯
• 申請（專利權(quán)）人: 東北制藥集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 沈陽維特專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 21229
• 代理人: 甄玉荃

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物分析領(lǐng)域中的一種檢測維生素C鈣有關(guān)物質(zhì)的方法。?

背景技術(shù)

維生素C鈣，英文名為Calcium?Ascorbate，該品為白色至淡黃色結(jié)晶性粉末；無臭。在水中溶解，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。比旋度應(yīng)為+95.0°至+97.0°。維生素C鈣可用于治療維生素C缺乏癥；提供人體免疫系統(tǒng)所需的高含量維生素C，以減少病毒性感染的持續(xù)時間和發(fā)病次數(shù)。滿足人體孕期、哺乳期、手術(shù)后、抗生素治療階段、消化吸收功能紊亂者、經(jīng)常吸煙者對維生素C鈣的額外需求。為保證藥品的質(zhì)量及其安全性，需建立檢測方法對維生素C鈣的有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行控制。目前關(guān)于維生素C鈣有關(guān)物質(zhì)的檢測方法，未見相關(guān)報道。因此，研制開發(fā)一種檢測維生素C鈣有關(guān)物質(zhì)的方法一直是亟待解決的新課題。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種檢測維生素C鈣有關(guān)物質(zhì)的方法，該方法采用HPLC法進(jìn)行檢測，通過該方法檢測維生素C鈣有關(guān)物質(zhì)，重現(xiàn)性、靈敏度、準(zhǔn)確度均能符合要求。?

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：一種檢測維生素C鈣有關(guān)物質(zhì)的方法，所述方法包括如下步驟，?

（1）色譜條件?

色譜柱：LC-NH₂?250mm×4.6mm?

柱溫：45℃?

流速：0.6ml/min?

紫外檢測器波長：210nm?

進(jìn)樣量：20μl?

流動相：磷酸鹽緩沖溶液-乙腈；?

（2）磷酸鹽緩沖溶液的制備?

用水溶解6.8g的磷酸二氫鉀，并用水稀釋至約175ml。用0.45μm濾膜過濾，用水稀釋至1000ml；?

（3）流動相的制備?

27體積磷酸鹽緩沖溶液與73體積乙腈的混合液；?

（4）碳酸鈉溶液的制備?

溶解4g無水碳酸鈉于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；?

（5）供試品溶液的制備：?

溶解0.500g被測物質(zhì)于5ml水中，充分溶解，加碳酸鈉溶液稀釋至10.0ml，搖勻，過濾；?

（6）參照溶液的制備?

溶解24.95g維生素C標(biāo)準(zhǔn)品于流動相中，用流動相稀釋至100.0ml；?

（7）測定方法?

以碳酸鈉溶液作為空白溶液，注入液相色譜儀；取參照溶液注入液相色譜儀，進(jìn)樣量20.0μl；記錄譜圖，計算維生素C峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤5.0%；取供試品溶液注入液相色譜儀，進(jìn)樣量20.0μl，記錄譜圖；?

（8）計算公式?

式中：?

A1：為參照溶液中維生素C的峰面積；?

A：供試品溶液中非特定雜質(zhì)或雜質(zhì)總量峰面積；?

W：參照溶液a中維生素C的重量，g；?

W_供：供試品的重量，g；?

P：維生素C的純度；?

所使用的溶液應(yīng)臨用新制。?

本發(fā)明的要點在于檢測維生素C鈣有關(guān)物質(zhì)的方法。其原理是：維生素C鈣中的有關(guān)物質(zhì)在流動相中的保留時間不同，利用HPLC檢測方法分別計算其含量。?

一種檢測維生素C鈣有關(guān)物質(zhì)的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有該方法采用HPLC法進(jìn)行檢測，通過該方法檢測維生素C鈣有關(guān)物質(zhì)，重現(xiàn)性、靈敏度、準(zhǔn)確度均能符合要求等優(yōu)點，將廣泛地應(yīng)用于藥物分析領(lǐng)域中。?

附圖說明

下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。?

圖1是本發(fā)明的空白溶液HPLC圖譜。?

圖2是本發(fā)明的供試品溶液HPLC圖譜。?

圖3是本發(fā)明的參照溶液HPLC圖譜。?

具體實施方式

以下實例將有助于對本發(fā)明的了解，但這些實例僅為了對本發(fā)明加以說明，本發(fā)明并不限于這些內(nèi)容。?

實施例一?

1.色譜條件?

色譜柱：LC-NH₂?250mm×4.6mm，柱溫：45℃，流速：0.6ml/min，紫外檢測器波長：210nm，進(jìn)樣量：20μl。?

2.溶液制備?

2.1流動相：27體積磷酸鹽緩沖溶液與73體積乙腈（R1）的混合液。?

2.2磷酸鹽緩沖溶液：用水溶解6.8g的磷酸二氫鉀，并用水稀釋至約175ml。用0.45μm濾膜過濾，用水稀釋至1000ml。?

2.3碳酸鈉溶液：溶解4g無水碳酸鈉于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。?