[發(fā)明專利]一種硫酸氧釩中五價釩的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210414057.7
• 申請日: 2012-10-26
• 公開（公告）號: CN102928427A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭小敏;蘇洋;楊平;吳建國
• 申請（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 北京銘碩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳

1.一種硫酸氧釩中五價釩的測定方法，其特征在于，所述方法包括依次進(jìn)行的以下步驟：

將硫酸氧釩的樣品放入可具塞的容器中；

向所述容器中加入樣品分解酸和碘化鉀以形成溶液體系，并控制所述溶液體系的pH值為2～3，其中，所述樣品分解酸能夠完全分解樣品并且不改變樣品中五價釩離子的價態(tài)；

向所述容器中加入氟化物掩蔽劑以絡(luò)合雜質(zhì)金屬離子；

向所述容器中加入冰乙酸以將所述容器中試液的pH調(diào)節(jié)為3.5～4；

給所述容器具塞，并置于暗處預(yù)定時間；

以淀粉溶液作為指示劑，并采用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以所述試液紫色消失作為滴定終點(diǎn)，得到樣品中五價釩的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧釩中五價釩的測定方法，其特征在于，所述氟化物掩蔽劑為氟化氫銨或氟化鉀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧釩中五價釩的測定方法，其特征在于，所述預(yù)定時間為10min～30min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧釩中五價釩的測定方法，其特征在于，所述樣品的放入量不小于1.0g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧釩中五價釩的測定方法，其特征在于，所述樣品分解酸為硫酸的水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧釩中五價釩的測定方法，其特征在于，所述雜質(zhì)金屬離子包括Fe³⁺、As⁵⁺、Sb⁵⁺。