[發明專利]用于生命體系檢測的熒光、磁共振雙功能納米超順磁粒子的制備方法

無效

• 申請號: 201210413838.4
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN102898461A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 邱琳;何衛江
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;A61K49/18;A61K49/10;A61K49/00;G01N21/64
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 盧亞麗

1.一種用于生命體系檢測的熒光、磁共振雙功能納米超順磁粒子的制備方法；其特征在于：包括步驟一：制備Fe₃O₄納米粒子；步驟二：制備8?-?[（氯乙?；┌被鵠喹啉；步驟三：用8?-?[（氯乙?；┌被鵠喹啉制備N-（8-喹啉）-2-[3-（三乙氧基甲硅烷基）-丙氨基]乙酰胺；步驟四：用N-（8-喹啉）-2-[3-（三乙氧基甲硅烷基）-丙氨基]乙酰胺修飾Fe₃O₄納米粒子得到產物雙功能納米超順磁粒子。

2.根據權利要求1所述的用于生命體系檢測的熒光、磁共振雙功能納米超順磁粒子的制備方法，其特征在于：步驟一為：將六水合氯化鐵，四水合氯化亞鐵，一縮乙二醇依次加入到反應容器中；將氫氧化鈉溶解在二乙二醇中，然后將該氫氧化鈉溶液加入到前述反應容器中，混合均勻，將混合溶液加熱到190~210℃，保持2小時，然后冷卻到室溫?，將產物通過外加磁場分離，用乙醇和二次水分別洗滌六次，過濾得到產物，將其分散在二次水中待用。

3.?根據權利要求1所述的用于生命體系檢測的熒光、磁共振雙功能納米超順磁粒子的制備方法，其特征在于：步驟二為：將8-氨基喹啉，2-氯乙酰氯，吡啶依次加入到二氯甲烷中，保持0℃兩小時，將反應液減壓出去，將產物用二氯甲烷作為淋洗劑，柱層析分離得到8?-?[（氯乙?；┌被鵠喹啉。

4.根據權利要求1所述的用于生命體系檢測的熒光、磁共振雙功能納米超順磁粒子的制備方法，其特征在于：步驟三為：將（3-氨丙基）三乙氧基硅烷，8?-?[（氯乙?；┌被鵠喹啉，無水碳酸鉀同時加入到無水乙腈中，得到混合物，將該混合物回流3小時，過濾，濾液靜置12小時以上后再次過濾，得到濾液，經低壓旋轉蒸發后得到黃色油狀物即為N-（8-喹啉）-2-[3-（三乙氧基甲硅烷基）-丙氨基]乙酰胺。

5.?根據權利要求1所述的用于生命體系檢測的熒光、磁共振雙功能納米超順磁粒子的制備方法，其特征在于：步驟四為：將步驟一制備的Fe₃O₄納米粒子分散到溶劑中，放入反應容器中，超聲30分鐘讓體系分散均勻，之后將四乙氧基硅烷緩慢加入到分散體系中，繼續超聲1小時，使分散體系溫度維持在45~50℃，得到反應產物體系；再將反應產物體系通過外加磁場分離，分別用乙醇和二次水洗滌多次后室溫真空干燥，得到初步產物；取干燥后的初步產物再次分散在溶劑中后置于另一反應容器內，超聲30分鐘，然后將步驟三得到的N-（8-喹啉）-2-[3-（三乙氧基甲硅烷基）-丙氨基]乙酰胺加入到反應容器中，繼續維持45~50℃超聲2小時，通過外加磁場分離出產物，再分別用乙醇和二次水洗滌多次后，室溫真空干燥，得到產物最終產物雙功能納米超順磁粒子。

6.?根據權利要求5所述的用于生命體系檢測的熒光、磁共振雙功能納米超順磁粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟一制備的Fe₃O₄納米粒子分散到溶劑中以及取干燥后的初步產物再次分散在溶劑中，所述溶劑為乙醇和二次水的混合溶劑。