[發明專利]乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝

有效

• 申請號: 201210413383.6
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN102895284A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 李峰;歐陽兵;朱曉靜
• 申請（專利權）人: 山東中醫藥大學
• 主分類號: A61K36/328
• 分類號: A61K36/328;A61K36/32
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 彭成

技術領域

本發明涉及乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝。?

背景技術

西黃丸為中藥傳統名方，由牛黃、麝香、乳香、沒藥四味中藥組成，現代主要用于乳腺癌、肝癌、白血病等多種惡性腫瘤的治療，并取得了較好的療效^[1-3]。西黃丸多以其療效確切、毒副作用小等優點成為抗腫瘤傳統中成藥大品種之一，具有很大市場潛力。但是目前西黃丸多以全藥粉入藥，服用量大，其制備工藝不利于現代化生產以及存儲運輸。?

乳香、沒藥在西黃丸配方中所占比例高達74%，二者全粉入藥大大增加了服藥量。乳香（Olibanum）為橄欖科植物卡氏乳香樹Boswellia?carterii?Birdw.及同屬數種植物樹干皮部滲出的油膠樹脂，含揮發油3%～8%，樹脂60%～70%，樹膠27%～35%。沒藥（Myrrha）為橄欖科植物沒藥樹Commiphora?myrrha?Engl.及同屬數種植物樹干皮部滲出的油膠樹脂，含揮發油2.5%～9%，樹脂25%～35%，樹膠57%～65%^[4]。因二者均含大量揮發性成分，有研究者將其進行提取精制，進而優化制備工藝。王俊香等利用超臨界流體萃取技術提取乳香、沒藥，將提取物與牛黃、麝香超微粉混合制成西黃軟膠囊，優化了提取工藝，并對其質量標準及藥效學進行了初步研究^[5]。金芬等用水蒸氣蒸餾法提取乳香、沒藥，提取物與牛黃、麝香藥粉混合制成軟膠囊，考察了提取工藝、成型工藝的最佳條件，并研究了其質量標準和制劑穩定性[6]。?

傳統的中藥揮發性成分提取方法，如乙醇回流提取法、索氏提取法等，不僅提取效果差、效率低，且易因加熱破壞其有效成分。CO₂超臨界萃取技術具有低溫、快速、效率高、無污染、提取物純度高、易分離等優點，適用于揮發油的提取^[7-8]。據報道，王俊香等用CO₂超臨界萃取法提取乳香沒藥的最高收率為8.2%^[9]，李平華等用CO₂超臨界萃取法提取乳香的最高收率為18.26%^[10]，均不甚理想，如何提高乳香沒藥的提取收率仍是當前的一大難題。?

發明內容

針對上述現有技術，為提高乳香沒藥的提取收率，本發明提供了一種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝。?

本發明是通過以下技術方案實現的：?

一種乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，步驟為：將乳香沒藥藥粉投入萃取釜中，加入夾帶劑無水乙醇，加入量為：每400g藥粉加入50～170ml無水乙醇，設定CO₂流量為20～?24kg/h，壓力為15～40MPa,溫度為45～65℃，萃取時間1～3h；萃取完成后，收集提取物。?

優選的，夾帶劑的加入量為：每400g藥粉加入150ml無水乙醇。?

優選的，CO₂流量為22kg/h。?

優選的，壓力為35MPa。?

優選的，溫度為55℃。?

優選的，萃取時間為2h。?

所述乳香沒藥藥粉中，乳香和沒藥的重量比為1:1。?

本發明的乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，是在現有技術的工藝上進行的改進：現有的乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝均未使用夾帶劑，為進一步提高萃取收率，本發明加入了夾帶劑，通過查閱文獻^[11-13]，并參考前期實驗的研究，最終選定了無水乙醇作為夾帶劑。本發明加入了夾帶劑后，取得了意想不到的技術效果，乳香、沒藥揮發油的提取收率可以達到28.76%、30.01%、31.97%，相比較現有技術，得到了大幅度的提高。本發明的乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝，提取收率高，且工藝條件穩定可行，為西黃丸新劑型的開發研究提供了參考。?

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的說明。?

實施例對乳香、沒藥的二氧化碳超臨界萃取工藝進行篩選和優化?

1?材料?

1.1實驗材料乳香、沒藥（購自山東宏濟堂醫藥有限公司中藥廠，由山東中醫藥大學生藥教研室李峰教授鑒定）。樣品分別粉碎成粗粉，各取200g按1:1混合，分裝備用。?

1.2主要試劑及儀器無水乙醇（分析純，天津市廣成化學試劑有限公司），電子天平（Sartorius?BSA124S，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司），超臨界萃取裝置（HA120-50-01，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司）。?