[發明專利]偏硅酸鈣發光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210413255.1
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN103773362A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 周明杰;王榮
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 劉誠;何平

技術領域

本發明涉及發光材料技術領域，特別是涉及偏硅酸鈣發光材料及其制備方法。

背景技術

20世紀60年代，Ken?Shoulder提出了基于場發射陰極陣列(Field?EmissiveArrays,FEAs)電子束微型裝置的設想，利用FEAs設計和制造平板顯示與光源器件。這種新型的場發射器件的工作原理與和傳統的陰極射線管(Cathode-Ray?Tube,CRT)類似，通過電子束轟擊紅、綠、藍三色熒光粉發光實現成像或照明用途，該種器件在亮度、視角、響應時間、工作溫度范圍、能耗等方面均具有潛在的優勢。

獲得性能優良的場發射器件的關鍵因素之一是制備高性能熒光材料。目前場發射器件所采用的熒光材料主要是用于傳統陰極射線管和投影電視顯象管的硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列熒光粉。硫化物系列和硫氧化物系列熒光粉具有發光亮度較高，且具有一定的導電性的特性，但在大束流電子束的轟擊下容易發生分解，放出單質硫“毒化”陰極針尖，并生成其他沉淀物覆蓋在熒光粉表面，降低了熒光粉的發光效率。氧化物、鋁酸鹽熒光粉穩定性能好，但也具有發光效率不夠高的缺點。

偏硅酸鈣發光材料，如CaSiO₃:Pb,Mn是一種常見的陰極射線發光和光致發光熒光粉，因其具有良好的化學穩定性、熱穩定性和價格低廉等優點而被普遍使用，但其發光效率較低，還需更進一步的提高。

發明內容

基于此，有提供一種發光效率較高的偏硅酸鈣發光材料及其制備方法。

一種偏硅酸鈣發光材料，具有如下化學通式：具有如下化學通式：Ca_1-x-ySiO₃:Pb_x,Mn_y,M_z，所述M摻雜在Ca_1-x-ySiO₃:Pb_x,Mn_y中，所述M為銀(Ag)、金(Au)、鉑(Pt)、鈀(Pd)和銅(Cu)金屬納米粒子中的至少一種，0<x≤0.05，0＜y≤0.1，z為M與Si(硅)的摩爾之比，0<z≤1×10^-2。

在其中一個實施例中，0.01≤x≤0.03。

在其中一個實施例中，0.02≤y≤0.07。

在其中一個實施例中，1×10^-5≤z≤5×10^-3。

一種偏硅酸鈣發光材料的制備方法，包括：

將Ag、Au、Pt、Pd及Cu中的至少一種的金屬鹽溶液與助劑和還原劑混合并反應，制得含有M的溶膠；所述M選自Ag、Au、Pt、Pd和Cu金屬納米粒子中的至少一種；

按照M與Si的摩爾之比z，將二氧化硅氣凝膠溶解至所述含有M的溶膠中，在50℃~75℃溫度下攪拌0.5h~3h，超聲，干燥，研磨后在600℃~1200℃下煅燒0.5~4h，得到摻雜M的二氧化硅氣凝膠，0<z≤1×10^-2；及

按照Ca_1-x-ySiO₃:Pb_x,Mn_y,M_z各元素的摩爾之比，分別稱取鈣(Ca)的化合物、Pb的化合物、Mn的化合物及所述摻雜M的二氧化硅(SiO₂)氣凝膠，研磨后升溫至500℃~900℃煅燒2h~10h，再于還原氣氛中900℃~1500℃溫度下處理0.5h~6h，隨爐冷卻降溫至室溫，得到化學通式為Ca_1-x-ySiO₃:Pb_x,Mn_y,M_z的偏硅酸鈣發光材料，所述M摻雜在Ca_1-x-ySiO₃:Pb_x,Mn_y中，0<x≤0.05，0<y≤0.1。

在其中一個實施例中，所述金屬鹽溶液中金屬離子的濃度為5×10^-4mol/L~2.5×10^-2mol/L。

在其中一個實施例中，所述助劑為聚乙烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉和十二烷基磺酸鈉中的至少一種，所述助劑的添加量在所述含有M的溶膠中的濃度為1×10^-4g/mL～5×10^-2g/mL。