[發明專利]辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯制備方法

有效

• 申請號: 201210412731.8
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN102863550A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 鐘耕;孟凡冰;鐘金鋒;王永紅;梁葉星
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: C08B37/02
• 分類號: C08B37/02
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

技術領域

本發明涉及食品加工技術領域，特別是涉及一種辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯的制備方法。

背景技術

魔芋葡甘聚糖（Konjac?Glucomannan，簡稱KGM），是由分子比l:1.5-l:1.78的葡萄糖和甘露糖殘基通過β-1,4糖苷鍵和β-1,3糖苷鍵聚合而成的水溶性多糖，該糖主鏈的甘露糖基C-3位有β-1,3鍵的支鏈，每19個糖殘基(C-6位)上連接有一個乙?；Ｌ烊坏腒GM是由放射狀排列的膠束組成的，其晶體結構有α型(非晶型)和β型(結晶型)兩種。KGM具有較高的分子量，主要分布在20萬-200萬Da之間，其分子式為(C₆H₁₀O₅)_n，可吸水膨脹80-100倍，具有良好的增稠性能。1%?KGM水溶液的粘度可達數十至200Pa·s。然而天然KGM固有的一些缺陷，限制了其應用，如流變性較差，水中的溶解度較小，水溶液穩定性差，耐堿能力弱，易降解，不易存放等。因此，在實際應用中，常通過脫乙?；⒔到?、醚化、酯化、交聯、接枝共聚等方法改性KGM，這些改性均是從改變其理化性質出發，改善其物理、化學、生物學性能，以便能開拓其應用范圍。

KGM通過與辛烯基琥珀酸酐(OSA)進行酯化反應，從而引入了親水的羧酸基團和疏水的烯基長鏈，使其具有兩親性，羧酸基團的引入使KGM的水溶性增加、水溶液穩定性增強、熱穩定性提高；烯基長鏈可使KGM的耐酸、耐堿性增強。同時由于它含有一個多糖長鏈，在用于油/水乳狀液時，親水的羧酸基團深入水中，親油的烯基長鏈深入油中，使多糖長鏈在油/水界面上形成一層很厚的界面膜，使乳化體系具有很好的穩定性，目前，對于KGOS的合成工藝尚未見文獻報道。

干法和半干法連續合成反應工藝是高分子改性研究的熱點，具有快速、高效、無廢水排放、降耗等特點。微波法又因其熱效率高，升溫快，成為固(半固)相連續合成法的研究重點。

微波是頻率在300兆赫到300千兆赫的電磁波(波長1米-1毫米)。物料介質由極性分子和非極性分子組成，在電磁場作用下，這些極性分子從隨機分布狀態轉為依電場方向進行取向排列。而在微波電磁場作用下，這些取向運動以每秒數十億次的頻率不斷變化，造成分子的劇烈運動與碰撞摩擦，從而產生熱量，達到電能直接轉化為介質內的熱能。因此，微波加熱是介質材料自身損耗電場能量而發熱。微波應用于魔芋多糖的改性加工具有如下優點：微波加熱是通過微波能與魔芋多糖直接相互作用進行表面與內部一致的整體加熱，加熱速度快、時間短、產品質量高、加熱均勻，且加熱過程具有自動熱平衡性能，反應靈敏易于控制，熱效率高，設備占地面積少等。

微波加熱是國家推廣應用的一項節能技術，將微波加熱應用于KGM的改性，能夠達到高效、節能、減排、降耗的效果。將微波技術應用于KGOS的制備，目前國內外尚無相關研究報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯制備方法，該方法將微波的快速升溫加熱方式應用到KGOS制備領域，比傳統方法省事省時、節能。

本發明依次通過以下步驟實現：

（1）將辛烯基琥珀酸酐OSA用3-5倍質量的乙醇配制成辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液；

（2）將魔芋葡甘聚糖與質量比濃度為95%的乙醇溶液混合均勻，魔芋葡甘聚糖與質量比濃度為95%的乙醇溶液的質量體積比為2kg：1.5-3L，用濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液和1mol/L的鹽酸溶液調pH值為2.5-3.0，過濾后濾渣邊攪拌邊噴入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，魔芋葡甘聚糖與辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液的質量體積比為1kg：1-2?L，攪拌混合均勻，置于2~40千瓦的微波反應器中進行微波加熱酯化反應，在60秒內將溫度升至55℃~105℃的設定溫度，在此溫度下反應3～20分鐘；

（3）將反應完畢的物料用濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液和濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液中和至pH為7后，用乙醇洗去副反應產生的物質和未參與反應的辛烯基琥珀酸酐，重復洗滌3次后，濾去洗液，將濾餅粉碎進入50℃的鼓風干燥箱中烘干至樣品達到恒重，干燥后的物料經粉碎過100目篩，即得到辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯KGOS白色粉末。

用本發明方法制備的KGOS的取代度為0.0073-0.0173。

本發明具有以下優點：