[發(fā)明專利]一種從落葉松樹(shù)根提取二氫槲皮素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210412622.6
• 申請(qǐng)日: 2012-10-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102924420A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王彥軍;鄭毅男;沈立國(guó);沈陽(yáng);沈立乾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈立乾
• 主分類號(hào): C07D311/32
• 分類號(hào): C07D311/32;C07D311/40
• 代理公司: 吉林省長(zhǎng)春市新時(shí)代專利商標(biāo)代理有限公司 22204
• 代理人: 石岱

1.一種從落葉松樹(shù)根提取二氫槲皮素的方法，其特征在于：包括以下步驟：

①、原材料選定：選定的落葉松樹(shù)根中二氫槲皮素含量在2.9％-3.9％之間；

②、原材料清理、清洗：將選定的落葉松樹(shù)根鋸掉、棄去根須，高壓水槍沖洗泥沙，然后風(fēng)干，在相對(duì)濕度65%條件下避光存放；

③、原材料處理：將步驟②中存放的原材料破碎成木屑，粒度為3x3x6mm,比表面積約為16，纖維間有撕裂狀態(tài)；

④、提取、濃縮：采用熱回流滲漉法，將③處理后的木屑加入提取罐中，加入去離子水和乙腈體積比為1：1的混合溶劑，木屑物料與混合溶劑質(zhì)量之比是1：9-11，提取溫度60℃，濃縮采用單效外循環(huán)蒸發(fā)器，6小時(shí)內(nèi)完成此過(guò)程，浸膏比重1.04-1.05時(shí)收膏；

⑤、水解：將步驟④工序浸膏加入到盛有其質(zhì)量3倍的水的水解罐中，然后加入鹽酸攪拌，當(dāng)pH值等于6時(shí)加熱，75℃恒溫?cái)嚢?5分鐘，然后冷卻至30℃，靜沉2小時(shí)；

⑥、萃?。簩⒉襟E⑤中水解物加入萃取罐中，然后加入甲基叔丁基醚和二氧六環(huán)體積比為3：1的萃取劑，水解物與萃取劑質(zhì)量之比為1：0.35-0.4，加溫、攪拌，30℃恒溫?cái)嚢?0分鐘，然后冷卻，22℃保溫靜沉1小時(shí)，取上清液；

⑦、濃縮：將步驟⑥中上清液利用真空吸入單效外循環(huán)蒸發(fā)器中進(jìn)行濃縮，除去萃取劑，常壓、45℃，萃取劑除凈后收粉；

⑧、重結(jié)晶：將粉體加入結(jié)晶罐中，然后加入純化水，粉體與水質(zhì)量之比為1：10，加熱、攪拌，75℃時(shí)恒溫?cái)嚢?0分鐘，停止攪拌，冷卻，4℃恒溫12小時(shí)靜沉，取結(jié)晶物裝盤入真空干燥箱；

⑨、干燥：干燥過(guò)程溫度為65℃、真空度為0.08MPa,12小時(shí)后取出，得到二氫槲皮素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從落葉松樹(shù)根提取二氫槲皮素的方法，其特征在于：步驟④中所述木屑物料與所述混合溶劑質(zhì)量之比是1：10。