[發(fā)明專(zhuān)利]一種石墨片負(fù)載鐵酸鋇納米顆粒的復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210411894.4
• 申請(qǐng)日: 2012-10-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102938280A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐宏志;王樹(shù)林;徐波;趙立峰;張永剛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): H01F1/01
• 分類(lèi)號(hào): H01F1/01
• 代理公司: 上海東創(chuàng)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 31245
• 代理人: 寧芝華

1.一種石墨片負(fù)載鐵酸鋇納米顆粒的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

A）將5.5～6.5g?FeCl₃·6H₂O置于燒杯中，加入去離子水使其完全溶解后，在強(qiáng)烈攪拌的條件下，緩慢滴入5～6mL濃氨水溶液，靜置陳化后，得到氫氧化鐵沉淀；再向其中加入醋酸鋇溶液，并攪拌均勻，加入的醋酸鋇與氫氧化鐵的摩爾比為3:11；

B）向A）中加入氫氧化鈉和無(wú)水乙醇溶液，然后攪拌使其完全溶解形成混合溶液；

C）將天然石墨加入到濃硝酸與濃鹽酸的混合液中，其中濃硝酸與濃鹽酸的體積比為3:1；攪拌均勻后，進(jìn)行超聲處理，其超聲頻率為40kHz，功率為300W，溫度為40℃，時(shí)間為30min；然后反復(fù)用去離子水清洗，抽濾，直到溶液為中性，60℃烘干，研磨后待用；

D）稱(chēng)取經(jīng)步驟C）活化處理的石墨，其質(zhì)量為生成的理論鐵酸鋇質(zhì)量的10%，加入到步驟B）的混合溶液中，攪拌均勻后，通入氬氣，然后置入超聲清洗器中進(jìn)行超聲處理，其超聲頻率為40kHz，功率為300W，溫度為60℃，時(shí)間為5h；超聲過(guò)程中，每30min停止一次，停止時(shí)間為0.2min，每1h取出攪拌10min；

E）將步驟D）所得的混合溶液倒入高溫反應(yīng)釜中，180～200℃下保溫18～24h后自然冷卻至室溫；

F）將步驟E）冷卻后的混合溶液反復(fù)用去離子水清洗，然后用0.1mol/L的HCl溶液酸洗，最后將溶液稀釋至中性后加入少量無(wú)水乙醇，在70℃烘干，便得到石墨片負(fù)載鐵酸鋇納米顆粒的復(fù)合磁性材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨片負(fù)載鐵酸鋇納米顆粒的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟B)中加入的氫氧化鈉的量為42～46g，加入的無(wú)水乙醇的體積為混合溶液總體積的20%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨片負(fù)載鐵酸鋇納米顆粒的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟D)中所述氬氣的通入總時(shí)間為20min，分別為：超聲處理前通入10min，超聲處理3h后再通入10min。