[發(fā)明專利]一種原料藥福爾可定中殘留溶劑的測定方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210411767.4 | 申請(qǐng)日： | 2012-10-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103018353A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李振洲;汪汶;鐘麗君;黃小鍵;付蓉;田軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 宜昌人福藥業(yè)有限責(zé)任公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443000 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 原料藥 福爾可定中 殘留 溶劑 測定 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種藥品中殘留溶劑的測定方法，具體涉及一種原料藥福爾可定中殘留溶劑的測定方法。?
背景技術(shù)
藥品中的殘留溶劑是指在原料藥、輔料以及制劑生產(chǎn)中使用的，但在工藝生產(chǎn)中未能完全除去的有機(jī)揮發(fā)性化合物。在原料藥合成工藝中，選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì)，如晶型、純度、溶解速率等。因此有機(jī)溶劑在藥物合成反應(yīng)中是必不可少和非常關(guān)鍵的物質(zhì)。當(dāng)藥品所含的殘留溶劑水平高于安全值時(shí)，就會(huì)對(duì)人體或環(huán)境產(chǎn)生危害，因此對(duì)殘留溶劑的控制已越來越受到人們的關(guān)注。?
福爾可定，英文名：pholcodine，化學(xué)名稱：17-甲基-3-[2-(4-嗎啉基)乙氧基]-4、5a-環(huán)氧-7、8-二脫氧嗎啡喃-6-a-醇一水合物，為中樞鎮(zhèn)咳抑制藥，并有鎮(zhèn)靜及鎮(zhèn)痛作用，與可待因相似，但口服鎮(zhèn)咳作用較可待因強(qiáng)，成癮性較弱，呼吸抑制作用較嗎啡小。本品主要用于治療劇烈性干咳及中度疼痛，新生兒和兒童易于耐受此藥，不致引起便秘和消化紊亂。?
苯、乙醇、甲醇和氯乙醇都屬于有機(jī)溶劑，對(duì)皮膚、呼吸道黏膜、眼結(jié)膜等具有一定的刺激作用,接觸高濃度可以導(dǎo)致中毒性腦病，患者通常表現(xiàn)有頭暈、頭痛、不同程度的意識(shí)障礙乃至昏迷。其中，苯常溫下為一種無色透明的液體，可燃，有毒，為IARC第一類致癌物，經(jīng)吸收或皮膚侵入人體，屬中等毒性類，急性毒性主要作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng)，慢性毒性主要作用于造血器官及神經(jīng)系統(tǒng)，吸入高濃度苯蒸汽，輕者，眼及粘膜有刺激感、眩暈、頭痛、興奮、惡心、嘔吐；重者，昏迷、呼吸及心動(dòng)不規(guī)則、血壓下降、肺水腫、失去知覺、甚至死亡。甲醇對(duì)視神經(jīng)影響很大，嚴(yán)重時(shí)可引起失明。如果不對(duì)藥品中溶劑殘留進(jìn)行限度檢查，將會(huì)使藥品存在極大地安全隱患。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種原料藥福爾可定中殘留溶劑的測定方法，該方法采用氣相色譜法對(duì)原料藥福爾可定中可能殘留的甲醇、乙醇、氯乙醇及苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行檢測。?
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種原料藥福爾可定中殘留溶劑的測定方法，包括以下?步驟：?
1）選擇對(duì)照物質(zhì)：選擇甲醇、乙醇、氯乙醇和苯作為對(duì)照物質(zhì)；?
2）制備供試品溶液：稱取原料藥福爾可定供試品0.2g，置頂空瓶中，加2ml三氯甲烷溶解，得到供試品溶液；?
3）制備標(biāo)準(zhǔn)品溶液：?
氯乙醇儲(chǔ)備液：稱取氯乙醇約22mg，加三氯甲烷稀釋至10ml，搖勻，得到氯乙醇儲(chǔ)備液；?
苯儲(chǔ)備液：稱取苯20mg，加三氯甲烷稀釋至100ml，搖勻，得到苯儲(chǔ)備液；?
制備標(biāo)準(zhǔn)品溶液：稱取甲醇3mg、乙醇5mg，量取苯儲(chǔ)備液0.1ml，量取氯乙醇儲(chǔ)備液1ml，置100ml量瓶中，加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，得到標(biāo)準(zhǔn)品溶液；?
4）色譜測定：分別取標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液，將對(duì)照品混合溶液和供試品溶液注入色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液所得色譜圖中相關(guān)殘留溶劑各組分的出峰時(shí)間及峰形與對(duì)照溶液色譜圖中甲醇、乙醇、氯乙醇及苯各組分的出峰時(shí)間及峰形大致相同，則可以初步認(rèn)定原料藥福爾可定殘留溶劑含有甲醇、乙醇、氯乙醇及苯，則可以實(shí)現(xiàn)原料藥福爾可定中殘留溶劑的定性測定；?
通過步驟4）中的供試品溶液所得色譜圖中甲醇、乙醇、氯乙醇和苯的峰面積，按下述計(jì)算公式可得到供試品溶液所得色譜圖中甲醇、乙醇、氯乙醇和苯的含量，即原料藥福爾可定中殘留溶劑的含量，?
計(jì)算公式如下：
其中As-供試品溶液中待測溶劑的峰面積；Ar-標(biāo)準(zhǔn)品溶液中待測溶劑的峰面積；Cr-標(biāo)準(zhǔn)品溶液中待測溶劑的濃度，mg/ml；Cs——供試品溶液的濃度，mg/ml。?
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