[發明專利]一種高穩定性鈀催化劑濃縮液及其制備方法

無效

• 申請號: 201210411611.6
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN102912324A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 陳大弟
• 申請（專利權）人: 南京大地冷凍食品有限公司
• 主分類號: C23C18/30
• 分類號: C23C18/30
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明屬于化學電鍍添加劑技術領域，尤其涉及高濃度、高穩定性的鈀催化劑。?

背景技術

電鍍工業生產中，在非金屬材料表面進行金屬化的研究，尤其是ABS塑膠材料。由于具有較大的應用前途和市場已經受到越來越多的重視。在非金屬材料金屬化的過程中，鈀催化劑的性能是關系到非金屬材料金屬化的關鍵因素之一。目前現有鈀催化劑活性一般，通常需要將鈀催化劑工作液中的鈀金屬含量提高到50～100ppm才能確保鈀催化劑工作液能持續穩定工作，否則會對后續化學鎳工序產生巨大影響；且目前鈀催化劑通常直接配置成工作液，當配置成濃縮液時，容易出現不穩定，且在生產過程中，會出現氯化鈀析出造成浪費，同時氯化鈀成本占整個成本的絕大部分，提高了催化劑的成本。與此同時，普通鈀催化劑中主要由鹽酸提供氯離子，但鹽酸容易揮發，且生產時鹽酸具有刺激性氣味，造成工作環境惡劣。?

發明內容

發明目的：為了克服現有技術中存在的不足，本發明提供了一種高穩定性鈀催化劑濃縮液及其制備方法，該鈀催化劑濃縮液具有極高的穩定性。?

技術方案：為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：一種高穩定性鈀催化劑濃縮液，包含以下組分：?

作為優選，金屬鈀離子與二價錫離子的重量比為1：40～60。?

作為優選，還包括1～5g/L的蘋果酸。?

本發明另一目的是提供了一種上述高穩定性鈀催化劑濃縮液的制備方法，包括以下步?驟：?

a、將稱取好的氯化鈉和鹽酸溶于去離子水中得到氯化鈉溶液，并將該氯化鈉溶液分成兩份；?

b、在其中一份氯化鈉溶液中加入鹽酸后，加熱至30～50℃，然后緩慢添加氯化鈀粉末，并完全溶解得到氯化鈀溶液；?

c、將氯化亞錫溶于另一份氯化鈉溶液，然后依次加入錫酸鈉、香草醛和抗壞血酸，并攪拌完全溶解，得到氯化亞錫溶液；?

d、在攪拌的情況下，將步驟b得到的氯化鈀溶液緩慢添加到氯化亞錫溶液中；?

e、最后加熱至沸騰，并在50～80℃下保溫8h以上，完成。?

進一步改進，步驟e加熱至沸騰的加熱方式采用分布加熱法：首先加熱到50～70℃，并保溫0.5～2h；然后繼續升溫80～100℃，并保溫0.5~2h；繼續加熱直到沸騰，立即停止加熱，并在50～80℃下保溫8h以上，完成。通過分布式加熱，在50～70℃下保溫，金屬鈀離子與二價錫離子形成作用力被二價錫離子充分包裹，進而在外圍聚集大量氯離子，從而形成初步穩定的鈀離子活性粒子。相對于直接加熱至沸騰，分布式加熱方法更能提高鈀離子活性粒子的穩定性。?

只作為優選，步驟c得到的氯化亞錫溶液中還加入1～5g/L的蘋果酸，適量的蘋果酸可以參與鈀離子的絡合，有利于鈀催化劑濃縮液的穩定性。?

有益效果：與現有技術相比，本發明具有以下優點：通過用氯化鈉代替鹽酸，降低由于鹽酸揮發減少的氯離子，從而更能保護二價錫，提高鈀離子活性粒子的穩定性；同時通過篩選確定添加香草醛、抗壞血酸和蘋果酸，進一步提高鈀催化劑的穩定性。?

具體實施方式

下面對本發明作更進一步的說明。?

在1000ml的去離子水中加入50ml的鹽酸和170g的氯化鈉，攪拌充分溶解，并分成兩份，其中一份加熱到50℃，在強烈攪拌下緩慢加入8g氯化鈀，完全溶解得到氯化鈀溶液；另一份氯化溶液中加入250g的氯化亞錫，待完全溶解后一次加入20g錫酸鈉、2g香草醛和2g抗壞血酸，充分攪拌直到完全溶解得到氯化亞錫溶液。然后在攪拌情況下，將氯化鈀溶液緩慢倒入氯化亞錫溶液中，并加熱至60℃保溫1h，繼續升溫到90℃左右保溫1h；最后加熱到110℃左右沸騰，立即停止加熱，并在50～80℃下保溫8h以上。以上方法得到的鈀催化劑濃縮液為深棕色清澈液體，液體底部沒有殘渣，氯化鈀的利用率極高。普通的鈀催化劑濃縮液在生產過程中多少會出現殘渣，該殘渣含有較高的金屬鈀，使得配制的濃縮液中鈀含?量降低，且造成浪費。?

按配比：4ml/L鈀催化劑濃縮液、100ml/L的鹽酸和150g/L氯化鈉，從而配置鈀催化劑工作液。將經過粗化的ABS塑膠件在25℃下，浸入鈀催化劑工作中30s，然后經解膠后放入化學鎳中，化學鎳沉積的啟動時間為10s，且沉積的化學鎳層為均勻連續的銀白色層。?