[發明專利]一種沉積物有機磷分析提取液濃縮裝置

在審

• 申請號: 201210411553.7
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN103776860A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 單保慶;張文強;張洪;唐文忠
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N1/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種沉積物有機磷分析時的提取液預處理裝置，可以用于沉積物有機磷分析時NaOH-EDTA提取液的冷凍干燥處理。?

背景技術：

有機磷(Organic?Phosphorus)是沉積物磷的重要組成部分，占到湖泊沉積物總磷的10-70％。隨著認識的深入，人們發現有機磷對水生生態系統的磷循環具有重要作用，某些有機磷組分可以轉化為活性磷被水生生物利用。但是由于有機磷自身結構的復雜性、分析方法和手段的限制，導致人們對于湖泊沉積物有機磷的研究和認識仍然不夠深入。核磁共振是現代科學中使用面較廣的分析工具，它可以分析土壤樣品、植物樣品和組織樣品等多種環境樣品，為人們深入認識環境過程提供了重要支持。自Newman第一次將核磁共振技術用于分析環境樣品中的有機磷開始，³¹P-NMR技術成為分析環境樣品中有機磷的重要手段。核磁共振技術已應用于海洋湖泊沉積物和土壤中有機磷的分析。通過核磁共振分析，磷酸單酯、磷脂、DNA、膦酸酯、焦磷酸、多聚磷酸等被成功檢測。沉積物有機磷核磁共振分析主要包括多個步驟：沉積物有機磷的前處理、核磁共振分析、不同形態磷譜圖分析等過程。由于液相³¹P-NMR的最低檢出限值較高，所以在對沉積物分析時首先需要對沉積物有機磷進行提取和濃縮。?

高效快速得獲取高濃度的沉積物有機磷溶液成為是否能夠成功進行核磁共振分析的關鍵。傳統的獲取高濃度沉積物有機磷溶液的方法主要為利用旋轉蒸發儀進行濃縮，但普通旋轉蒸發儀分析樣品量小且耗時較長，實際實驗過程中需要高效快速裝置獲取沉積物有機磷提取液。?

發明內容：

本濃縮裝置依托普通冷凍干燥機，可以完成河湖沉積物有機磷提取液冷凍后的快速高效的干燥，獲取干燥粉末后，用不同配比的NaOH+D₂O溶液重新溶解，可以獲得高濃度的核磁共振分析液。?

本濃縮裝置主要由以下幾部分組成：(1)樣品冷干管：主要包括提取液保存管、濾膜和管蓋三部分組成，主要用于沉積物提取液的保存、冷凍和干燥；(2)冷干管固定裝置：主要用于固定樣品冷干管，起到將樣品冷干管固定于冷凍干燥機上的作用；(3)冷凍干燥機：將冷凍后的樣品固定于冷凍干燥機，用于沉積物提取液的冷凍干燥。?

本濃縮裝置的使用過程為：利用合理配比的NaOH-EDTA對沉積物進行提取，將獲取的提取液轉移至樣品冷干管，在冷干管管口覆膜并將管蓋旋緊，然后將保存有提取液的樣品冷干管置于冰箱(冰柜)冷凍保存。冷凍一段時間后(最小3-5個小時)，等到提取液被完全冷凍后，將保存有凍實樣品的樣品冷干管轉移到冷干管固定裝置上，放置于預冷的真空冷凍干燥機上，按照冷凍干燥機正常操作程序進行冷凍干燥，待干燥完畢后(冷凍提取液完全被冷干為粉末)，將干燥獲得的粉末轉移至樣品管中保存待用。?

本濃縮裝置的特點為：樣品冷干管管口覆膜，可以保證樣品在真空冷凍干燥過程中只冷干水分而溶質不損失；冷干管管蓋上的蒸發孔可以保證樣品快速的干燥；冷干管可以重復使用，每次使用后只需更換濾膜、對冷干管和管蓋進行清洗即可；冷干管固定裝置結構簡易便攜，與普通冷凍干燥機匹配，組合方便；本冷凍濃縮裝置一次可以冷凍多個樣品，極大的提高了沉積物提取液的濃縮效率；本濃縮裝置以普通冷凍干燥機為依托，結合樣品冷干管和冷干管固定裝置構成的沉積物提取液濃縮裝置結構簡單，操作容易，對提取液的濃縮效率高，極大的提高了沉積物有機磷的提取效率。?

附圖說明：

附圖1為冷凍干燥裝置縱向剖視圖(單位cm)(主視圖單位：cm)。?

附圖2為樣品冷干管剖面圖(單位cm)(2-1部件俯視圖；1：5樣品冷干管部件分接圖單位：cm)。?

附圖3為樣品冷干燥管固定裝置縱向剖視圖(A-A)和平面圖(4部件俯視圖)(單位cm)(AA剖面單位：cm)。?

附圖4湖泊沉積物有機磷圖譜。?

圖中：圖1：1、真空泵罩；2、樣品冷干管；3、樣品架；4、冷干管固定裝置；5、真空罩密封橡膠圈；6、冷凍干燥機主機。圖2：2-1：冷干管蓋；2-2：冷干管覆膜；2-3：樣品冷干管。圖4：1、膦酸；2、正磷酸；3、磷酸單酯；4、磷酸二酯；5、焦磷酸。?

具體實施方式：

本發明的實施例：?

1干燥方式對比實驗?

(1)沉積物有機磷提取?