[發明專利]一種鱗片狀鋅粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210411509.6
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN103122468A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 徐桂森;許文林;陳新雨
• 申請（專利權）人: 揚州雙盛鋅業有限公司
• 主分類號: C25C7/08
• 分類號: C25C7/08;C25C5/02
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 任利國

技術領域

本發明涉及一種鋅粉的制備方法，特別涉及一種鱗片狀鋅粉的制備方法。

背景技術

目前，國內外鱗片狀鋅粉的制備方法主要有蒸發-冷凝法、爆炸法、球磨法和電解法。

蒸發-冷凝法是利用成熟的薄膜制備技術，先通過蒸鍍法使鋅在基片上沉積成鋅膜，然后將鋅膜洗脫分離，再采用超聲技術粉碎，制備出鱗片狀鋅粉。蒸發-冷凝法制備的鋅粉粒度均勻，結晶良好。該工藝的主要缺點有：(1)?鋅膜的沉積過程需要在高真空和低壓惰性氣體中進行；(2)?蒸發鋅的純度需要在99%以上，惰性氣體的純度也需要在99%以上，蒸發時蒸發源的溫度需要達到800℃~1000℃；(3)?膜層的厚度不易控制，氣體流速及壓力、加熱溫度、加熱時間及惰性氣體的種類對膜層的厚度均有影響。

爆炸法制備的鱗片狀鋅粉的純度高，但是工藝的生產效率低、能耗大、成本高，并且存在著較大的安全隱患。爆炸法制備的鱗片狀鋅粉在工業生產中的應用較少，主要用于實驗室中。

球磨法是目前鱗片狀鋅粉最常用的一種制備方法，該方法是將顆粒狀的鋅粉粉碎，并擠壓成鱗片狀。按加入配料方式的不同可以將球磨法分為干式球磨法和濕式球磨法。干式球磨法的工藝簡單，但是效率較低；濕式球磨法具有設備簡單、研磨效果好、產品合格率高等優點，但是工藝比較復雜。

電解法是一種新型的鱗片狀鋅粉的制備方法。電解法鱗片狀鋅粉的制備方法的生產周期短、成本較低、無污染、產品純度高，但是電解法制備的鋅粉的尺寸和形狀不易控制，電流利用率還有待提高。

發明內容

本發明的目的在于，克服現有技術中存在的問題，提供一種鱗片狀鋅粉的制備方法，工藝合理方便、制備過程安全可靠且制備的產品質量好。

為解決以上技術問題，本發明所提供的一種鱗片狀鋅粉的制備方法，依次包括如下步驟：(1)?機械加工成形:將金屬鋅采用機械加工成板狀，作為可溶性陽極使用；(2)?陽極溶解：在電化學反應器的陽極室中，將上一步制得的可溶性陽極作為電化學反應器的陽極，以硫酸鋅和硫酸水溶液為電解液，在可溶性陽極與電解液界面上發生鋅的氧化反應，使可溶性陽極氧化成鋅離子進入陽極液中；(3)?固液分離：將上一步制得的陽極液在固液分離設備中進行固液分離，液相陽極液進入下一步；(4)?陽極液除雜：將上一步得到的陽極液采用螯合樹脂進行離子交換，除去陽極液中比鋅易在陰極析出的金屬雜質離子；(5)?陽極液組分調控：向上一步除雜后的陽極液中添加烷基糖苷表面活性劑并攪拌均勻，所述烷基糖苷表面活性劑與陽極液的質量比為（0.1-1）：100，然后采用硫酸將溶液的pH值調節到5.0-6.5之間作為下一步的電解液使用；(6)?電化學沉積：將上一步得到的電解液注入電化學反應器的陰極室中，所述電化學反應器設有超聲波發生裝置，在陰極發生電化學還原反應沉積析出得到金屬鋅，在陰極上得到金屬鋅的同時啟動所述超聲波發生裝置，超聲波使金屬鋅在陰極發生剝離并沉積到陰極下的電解液中；(7)?固液分離：在固液分離設備中，將上一步得到的固液混合物進行分離，經固液分離得到的液相循環利用到步驟(2)中作為陽極溶解過程中硫酸鋅和硫酸水溶液使用，固相物料進入下一步；(8)?洗滌：采用洗滌劑對上一步得到的固相物料進行洗滌，將固相物料中電解液殘液脫除，洗滌液經過分離處理后循環利用，洗滌后的固相物料進入下一步；(9)?干燥：將上一步得到的固相物料置于真空干燥設備中，將物料烘至恒重，經過真空干燥處理后得到的片狀粉末物料進入下一步；(10)?篩分包裝：將上一步得到的片狀粉末物料，在篩分設備中篩分得到合格的鱗片狀鋅粉，對鱗片狀鋅粉進行包裝。

作為本發明的優選方案，步驟(2)陽極溶解過程中和步驟(6)?電化學沉積過程中所述的電化學反應器為釜式、槽式或管式容器，且為雙室電解槽。

作為本發明的優選方案，步驟(6)?中所述超聲波發生裝置為探頭式超聲波發生器、振板式超聲波發生器或浸沒式超聲波發生器。

作為本發明的優選方案，所述超聲波的超聲頻率15-80kHz，超聲作用強度為0.2-50.0W/cm2。超聲作用強度過小，空化效果不明顯，剝離效果差；超聲作用強度過大，破壞設備，浪費能量。

作為本發明的優選方案，步驟(6)所述的電解液中鋅離子濃度為5.0-15.0g/L，所述電化學反應器的陰極電流密度為1000-3500A/m2，所述電化學反應器的操作溫度為0-60℃。鋅離子濃度過小，電流效率和生產效率低；鋅離子濃度過大，鋅粉顆粒大；操作電流密度過小，生產效率低；操作電流密度過大，流效率和能量利用效率低。