[發明專利]非金屬材料化學鍍高活性鈀催化劑濃縮液及其制備方法

無效

• 申請號: 201210411408.9
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN102909078A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 陳大弟
• 申請（專利權）人: 南京大地冷凍食品有限公司
• 主分類號: B01J31/30
• 分類號: B01J31/30;C23C18/30
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

????本發明屬于無機功能材料領域，尤其涉及用于非金屬材料尤其是ABS的化學鍍前處理用的鈀催化劑。?

背景技術

電鍍工業生產中，在非金屬材料表面進行金屬化的研究，尤其是ABS塑膠材料。由于具有較大的應用前途和市場已經受到越來越多的重視。在非金屬材料金屬化的過程中，鈀催化劑的性能是關系到非金屬材料金屬化的關鍵因素之一。目前現有鈀催化劑活性一般，通常需要將鈀催化劑工作液中的鈀金屬含量提高到50～100ppm才能確保鈀催化劑工作液能持續穩定工作，否則會對后續化學鎳工序產生巨大影響；且目前鈀催化劑通常直接配置成工作液，當配置成濃縮液時，容易出現不穩定，且在生產過程中，會出現氯化鈀析出造成浪費，同時氯化鈀成本占整個成本的絕大部分，因此提高了催化劑的成本。?

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷和技術問題，本發明提供了一種。?

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：一種非金屬材料化學鍍的高活性鈀催化劑濃縮液，包括以下組分：?

氯化鈀??????????1～10g/L；

鹽酸????????????200～400ml/L；

氯化亞錫????????200～400g/L；

錫酸鈉??????????10～50g/L；

抗壞血酸????????1～5g/L；

肉桂醛???????????0.5～2g/L?，以及余量的去離子水。

作為改進，該鈀催化劑濃縮液還包括1～5g/L的蘋果酸。?

本發明另一目的是提供一種上述非金屬材料化學鍍的高活性鈀催化劑濃縮液的制備方法，包括以下步驟：?

a、取稱量好的鹽酸溶于去離子水中得到鹽酸溶液，并將該鹽酸溶液分成兩份；

b、將其中一份鹽酸溶液加熱到40～50攝氏度，并緩慢逐步加入氯化鈀粉末，充分攪拌均勻，得到氯化鈀溶液；

c、將氯化亞錫溶于另一份鹽酸溶液中，然后依次加入錫酸鈉、抗壞血酸和肉桂醛，并完全溶解得到氯化亞錫溶液；

d、在攪拌狀態下，將氯化鈀溶液緩慢加入到氯化亞錫溶液中形成氯化鈀和氯化亞錫的混合液，并加熱到105℃～110℃沸騰，并在40～60℃下保溫5h以上，完成。

作為優選，步驟d中，氯化鈀和氯化亞錫的混合液加熱到沸騰操作，采用分步加熱法，該分步加熱法為首先將溫度提升到45～55℃并保溫0.5h～1h，然后繼續提升到80℃～90℃并保溫0.5h～1h，最后將溫度提升到105℃～110℃直到沸騰，并停止加熱。通過分布式加熱，在50～70℃下保溫，金屬鈀離子與二價錫離子形成作用力被二價錫離子充分包裹，進而在外圍聚集大量氯離子，從而形成初步穩定的鈀離子活性粒子。相對于直接加熱至沸騰，分布式加熱方法更能提高鈀離子活性粒子的穩定性。?

進一步的，步驟c獲得的氯化亞錫溶液中加入1～5g/L的蘋果酸。適量的蘋果酸可以參與鈀離子的絡合，有利于鈀催化劑濃縮液的穩定性。?

有益效果：相對于現有技術，本發明具有以下優點：本發明的鈀催化劑濃縮液具有高的催化活性，且其制備方法對氯化鈀的利用率極高。?

具體實施方式

下面結合具體實施例，對本發明作進一步詳細說明。?

在1000ml的去離子水中加入300ml的鹽酸，攪拌充分溶解，并分成兩份，其中一份加熱到50℃，在強烈攪拌下緩慢加入8g氯化鈀，完全溶解得到氯化鈀溶液；另一份氯化溶液中加入300g的氯化亞錫，待完全溶解后一次加入25g錫酸鈉、1g肉桂醛和2g抗壞血酸，充分攪拌直到完全溶解得到氯化亞錫溶液。然后在攪拌情況下，將氯化鈀溶液緩慢倒入氯化亞錫溶液中，并加熱至60℃保溫1h，繼續升溫到90℃左右保溫1h；最后加熱到110℃左右沸騰，立即停止加熱，并在50～80℃下保溫8h以上。以上方法得到的鈀催化劑濃縮液為深棕色清澈液體，液體底部沒有殘渣，氯化鈀的利用率極高。普通的鈀催化劑濃縮液在生產過程中多少會出現殘渣，該殘渣含有較高的金屬鈀，使得配制的濃縮液中鈀含量降低，且造成浪費。?