[發明專利]一種制備全氟烷基烷基酮化合物的方法

有效

• 申請號: 201210411390.2
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102924201A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 周宇涵;曲景平;楊冬梅;薛娜
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C07B37/04
• 分類號: C07B37/04;C07C45/54;C07C49/233;C07C49/255;C07C49/327;C07C49/167;C07C69/76;C07C67/333;C07D307/46;C07D333/22
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 畢進;李馨

1.一種制備全氟烷基烷基酮化合物的方法，所述全氟烷基烷基酮化合物的結構式如Ι所示，其特征在于：以化合物II和全氟羧酸酯III為原料，在堿作用下，在無水溶劑中按下述反應式進行反應，得到結構式Ι所示全氟烷基烷基酮化合物，

其中，

R_f為C10以下全氟烷基；

R¹與R²各自獨立地取自H、C18以下烴基、C10以下芳基、鹵素、C10以下烷氧基、C10以下芳氧基、C10以下烷硫基、C10以下芳硫基、C10以下酯基或C10以下酰胺基；

連接基團Y取自O、N(CH₃)、S、Si(CH₃)₂或無；

n=0~11；

R³為C6以下烷基或C6-C10芳基；

M取自C10以下烷氧基、C10以下芳氧基、C10以下烷硫基、C10以下芳硫基、或其中R⁴取自H、C6以下烴基、C10以下芳基、鹵素、C6以下烷氧基、C6以下芳氧基、C6以下烷硫基、C10以下芳硫基、C6以下酯基或C6以下酰胺基，R⁵取自H、C6以下烴基、C10以下芳基、鹵素、C6以下酯基或C6以下酰胺基；

所采用的堿選自正丁基鋰、二異丙胺基鋰、氫化鋰、氫化鈉、氫化鉀、氫化鈣、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鋰、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的1種或2種以上。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：堿與原料化合物II的摩爾比為1：1~3：1。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：堿與原料化合物II的摩爾比為1：1~1.5：1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：用于反應的溶劑選自C9以下芳烴、C8以下醚類、C7以下烷烴和C5以下氯代烷烴中的1種或2種以上。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：用于反應的溶劑選自四氫呋喃、乙醚、二氯甲烷、正己烷、1,4-二氧六環、甲苯、異丙醚或甲基叔丁基醚中的1種或2種以上。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：原料全氟羧酸酯III和化合物II的摩爾比為0.5:1~3:1。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：原料全氟羧酸酯III和化合物II的摩爾比為1:1~1.5:1。

8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法，其特征在于：反應溫度為-20°C~溶劑回流溫度，反應時間為10min~48h。