[發明專利]一種從桑葉中提取制備1-脫氧野尻霉素的工藝方法

有效

• 申請號: 201210411230.8
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN102875450A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 王濟強;王小峰;殷妮;張菁;趙嵩;朱桂秀
• 申請（專利權）人: 上海絲綢集團股份有限公司;上海天偉紡織質量技術服務有限公司
• 主分類號: C07D211/46
• 分類號: C07D211/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從桑葉中提取制備1-脫氧野尻霉素的工藝方法，其特征是經過以下步驟實現：

1）將桑葉粉碎，過10～30目篩網，用水或者含水的乙醇進行回流提取，得到桑葉提取液；

2）將所述的桑葉提取液濃縮，得A液，所述的A液的體積以升為單位與所述桑葉質量以千克為單位的數值比為0.5:1～2:1；再向A液中加入體積百分比濃度為95%以上的乙醇，靜置10～18小時，過濾或離心除去沉淀物，母液再次濃縮，至和A液相同體積，得B液；所述乙醇的加入體積為A液體積的1～4倍；

3）將所述的B液加入到裝有預處理過的大孔吸附樹脂的層析柱內，靜置吸附2～4小時后，用去離子水洗脫至無色，將所得水洗脫液濃縮，濃縮至所述B液體積的的0.5～1倍，得C液；所述大孔吸附樹脂的用量為B液質量的1～3倍；

4）將所述的C液加入到裝有活化預處理過的陽離子吸附樹脂層析柱內，靜置吸附2～4小時，先用水洗脫至無色后，再用0.5～3mol/L的氨水或二乙胺的水溶液洗脫至無色，收集堿洗脫液，濃縮至干固體狀，稱為A固體；所述陽離子吸附樹脂的用量為C液質量的1～4倍；

5）將所述A固體用一定量甲醇溶解，不溶固體過濾除去后，再向過濾母液中加入1.5～4倍于A固體質量的硅膠，適當攪拌后，回收溶劑至干粉狀，即得干樣；所述甲醇的用量體積以毫升為單位與A固體的質量以克為單位數值比在50:1～100:1之間；

6）將所述干樣加入到裝有硅膠的層析柱內，采用混合溶劑且在混合溶劑中加入其自身體積0.5%～1%的乙二胺或三乙胺進行梯度洗脫，所述的硅膠用量為A固體質量的10～50倍，所述的混合溶劑為甲醇與氯仿、二氯甲烷、丙酮或乙酸乙酯中一種的混合，所述梯度洗脫按照甲醇的體積百分比由低到高逐步洗脫，依據下表中進行：

薄層色譜法檢測各流出組分，將含有1-脫氧野尻霉素的組分回收溶劑，真空干燥；即得1-脫氧野尻霉素產品。

2.根據權利要求1所述的一種從桑葉中提取制備1-脫氧野尻霉素的工藝方法，其特征在于，所述的回流提取重復2～3次，溫度在85℃～100℃，每次1～2小時；所述的水或者含水的乙醇的用量為所用桑葉質量的10～15倍。

3.根據權利要求1所述的一種從桑葉中提取制備1-脫氧野尻霉素的工藝方法，其特征在于，所述的濃縮是將回流提取得到的提取液放入旋轉蒸發儀或者濃縮罐內濃縮，濃縮時真空度0.05～0.09MPa，溫度在60～90℃。

4.根據權利要求1所述的一種從桑葉中提取制備1-脫氧野尻霉素的工藝方法，其特征在于，2）中所述的靜置是在5℃至20℃的溫度條件下放置。

5.根據權利要求1所述的一種從桑葉中提取制備1-脫氧野尻霉素的工藝方法，其特征在于，所述的預處理過的大孔樹脂是指用1～4倍于大孔樹脂體積的乙醇浸泡1～6小時，反復3次，醇洗除雜，再用水洗除去殘留在大孔樹脂的乙醇，至無醇味，最后濕法裝柱入層析柱內。

6.根據權利要求1所述的一種從桑葉中提取制備1-脫氧野尻霉素的工藝方法，其特征在于，所述的活化預處理過的陽離子吸附樹脂是指將陽離子吸附樹脂首先濕法裝柱入層析柱內，先用樹脂體積3～8倍的質量分數為5%～8%的鹽酸洗脫，再用去離子水洗脫至洗脫液中性；然后再用樹脂體積3～6倍的質量分數3%～6%的氫氧化鈉洗脫，再次用水洗脫至洗脫液中性，最后以樹脂體積2～6倍質量分數5%～8%鹽酸將樹脂轉化成H型，并用去離子水將流出液洗至中性。

7.根據權利要求1所述的一種從桑葉中提取制備1-脫氧野尻霉素的工藝方法，其特征在于所述的大孔吸附樹脂型號為D101、AB-8、HPD-722中的一種；所述的陽離子吸附樹脂為732型、001×7、JK-008中的一種。

8.根據權利要求1所述的一種從桑葉中提取制備1-脫氧野尻霉素的工藝方法，其特征在于，所述的真空干燥是指在溫度45℃～65℃，真空度為0.07～0.1MPa，干燥時間在3～8小時。